氯甲酸乙酯和亚磷酸三乙酯质量标准（内控）.docVIP

氯甲酸乙酯（内控）质量标准 C3H5ClO2 108.52 本品为乙基氯甲酸酯，按面积归一化法计算，含C3H5ClO2不得少于98.5%。 【性状】本品为无色液体。 本品在水中不溶，在乙醇、乙醚、苯或氯仿中溶解。 【检查】有关物质 取【纯度（GC）】项下的供试品溶液色谱图本品，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中含25mg的溶液，作为供试品溶液；另取氯甲酸乙酯和碳酸二乙酯适量，精密称定，用乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中含25μg的溶液，作为对照溶液。照气相色谱法（《中国药典》2015年版四部 通则0521）测定，用6 %氰丙基苯基-94 %二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近），进样口温度为220℃，检测器温度为250℃，分流进样，起始温度为80℃，维持3分钟，然后以每分钟10℃的速度升温至250℃，维持5分钟。精密量取供试品溶液与对照溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中，按面积归一法计算，碳酸二乙酯不得大于0.8%，其他未知单个杂质不得大于0.1%，总杂质不得大于1.5%。 酸度 取样品0.3g，精密称定，加无水乙醇20 ml溶解后，加甲基橙指示液2滴，摇匀，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由红色变为黄色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于0.03645g的盐酸。限度为酸度不得过0.5%。 【纯度（GC）】 取本品，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中含25mg的溶液，作为供试品溶液。照气相色谱法（《中国药典》2015年版四部 通则0521）测定，用6 %氰丙基苯基-94 %二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近），进样口温度为220℃，检测器温度为250℃，分流进样，起始温度为80℃，维持3分钟，然后以每分钟10℃的速度升温至250℃，维持5分钟。精密量取供试品溶液与对照溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中，按面积归一法计算，氯甲酸乙酯不得少于98.5%。 【贮藏】密封保存。 亚磷酸三乙酯（内控）质量标准 C6H15O3P 166.16 本品为三乙基亚磷酸酯，按面积归一化法计算，含C3H5ClO2应不低于98.5%。 【性状】本品为无色透明液体。 本品易溶于乙醇、丙酮、乙醚、苯等有机溶剂中，不溶于水。 【检查】色谱纯度 取本品适量，加入乙腈，按1:1（v/v)配制成溶液，照气相色谱法（中国药典2015年版四部0521），以6 % 氰丙基苯基-9 4 %二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近），柱流量为1.8ml/min，进样口温度为220℃，检测器温度为250℃，分流比为1:20，分流进样，色谱柱初始温度为80℃，保留3min，然后以每分钟10℃的速率升温至250℃，保留5min，进样体积为0.2μL，检测。按面积归一法计算，亚磷酸三乙酯不得小于98.5%。 【贮藏】密封保存。