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- 2021-01-13 发布于山东
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授课题目 实验三 分馏 授课类型 新授
首次授课时间 2009 年4月21日 学时 2
1.了解分馏的意义,掌握分馏原理和方法。
2.掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、刺形分馏拄、接受器、锥形瓶等的正确
使用方法,初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能。
教学目标
3.掌握正确进行分馏操作的要领和方法。
重点与难点 分馏操作的要领和方法
教学手段与方法 演示讲解
教学过程:(包括授课思路、过程设计、讲解要点及各部分具体内容、时间分配等)
实验三 分馏
. 实验目的 :
学习分馏的原理及其应用;
掌握实验室常用的分馏的操作。
二. 实验原理 :
分馏也是分离提纯液体有机物的一种方法。分馏主要适用于沸点相差不太大的液体有机物的分离提纯,其分离效果比蒸馏好。
分馏通常是在蒸馏的基础上用分馏柱来进行的。利用分馏柱进行分馏,实际上就是让在分馏柱内的混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分汽化,两者之间发生了热量交换。其结果是上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而烧瓶里高沸点组分的比率高。当分馏柱的效率足够高时,在分馏柱顶部出来的蒸气就接近于纯低沸点的组分,高沸点组分则留在烧瓶里,最终便可将沸点不同的物质分离出来。
三、影响分馏效率的因素
理论塔板 2. 回流比 3. 柱的保温四、实验仪器与药品
电热套、分馏柱、冷凝管、接液管、圆底烧瓶、温度计、丙酮
学生明确实验目的
生理解实验原理
。
1
五、实验装置
六、实验步骤
按简单分馏装置图 2-26 安装仪器。
准备三个 15ml 的试管为接受管,分别注明 A、B、C。
在 50ml 圆底烧瓶内放置 15ml 丙酮, 15ml 水及 1-2 粒沸石,开始缓缓
加热,并控制加热程度,使馏出液以每滴 1-2 滴/s 的速度蒸出。
将初馏出液收集于试管 A,注意并记录柱顶温度及接受器 A 的馏出液总体积。继续蒸馏,记录每增加 1ml 馏出液时的温度及总体积。
温度达 620C 换试管 B 接受, 980C用试管 C接受,直至蒸馏烧瓶中残液为 1-2ml ,停止加热。
(A 56-62 0C, B 62-98 0C C 98-100 0 C)
学生找出实验仪器并仔细观察实验装置图。
按照实验步骤认真进行实验操作。
记录三个馏分的体积,待分馏柱内液体流到烧瓶时测量并记录残留液
体积,以柱顶温度为纵坐标,馏出液体积为横坐标,将实验结果绘成
温度 - 体积曲线,讨论分馏效率。
丙酮 - 水混合物的蒸馏
比较分馏效率。
七. 注意事项 :
馏出速度太快,产物纯度下降;馏出速度太慢,馏出温度易上下波动。为减少柱内热量散失,可用石棉绳将其包起来。
注意切不可蒸干。
使蒸气慢慢上升到柱顶。
由于温度计误差,实际温度可能略有差异。
仔细观察实验现象,及时进行记录
学生明确实验注意事项,以便在实验中避免意外的发生。
2
分馏要结束时,由于乙醇蒸气不足,温度计水银球不能被乙醇蒸气包围,
因此温度出现下降。
用酒精比重计测定,一般可达 89%~94%。
八、问题讨论
分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同?如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢?
如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插下些,行吗?为什么?
思考题、讨论题、作业
书写实验报告
教学后记
结合实验过程,思考并回答左边的问题。
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