原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量.doc

实验十四 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量 一 实验目的 1.熟悉原子吸收分光光度计的结构及其使用方法 2.掌握应用标准曲线法测定钙、镁含量的方法，加深理解原子吸收光谱法的基本原理 二 实验原理 原子吸收光谱法主要用于定量分析，他是基于从光源中辐射出的待测元素的特征谱线通过试样的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，使透过的谱线强度减弱。在一定的条件下，其吸收程度与试液待测元素的浓度成正比，即A=Kc。 本实验采用标准曲线法测定水中钙、镁含量，即先测定已知浓度的各待测离子标准溶液的吸光度，分别绘制成吸光度-浓度标准曲线。再于同样条件下测定水样中各待测离子的吸光度，从标准曲线上即可查出水样中各待测离子的含量。 三 仪器和药品 仪器：SOLAAR990型原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔钢瓶、Ca空心阴极灯、容量瓶 药品：金属镁或MgCO3（G.R.）、无水CaCO3（G.R）、浓HCl（G.R.）、HCl溶液（1mol·L-1）。 标准溶液配制： 1.钙标准储备液（1000μg·ml-1）准确称取于110℃下烘干2h的无水CaCO30.625g于100ml烧杯中，用少量水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加1mol·L-1 2.钙标准溶液 （100μg·ml-1）准确吸取上述钙标准储备液10.0ml于100ml容量瓶中，加 1：1HCl2ml用水稀释定容，摇匀。 3. 镁标准储备液（1000μg·ml-1）准确称取金属镁0.250g于100ml烧杯中,盖上表面皿，从烧杯嘴滴加5ml6mol·l-1HCl溶液，使之溶解。然后定量地转移至250vml容量瓶中，用水稀释定容，摇匀。 4.镁标准溶液（50μg·ml-1）准确吸取上述镁标准储备液5.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释定容，摇匀。 四 实验步骤 1. 调试仪器 实验条件 见表1-1 表1-1 测定钙、镁的试验条件 测定条件 Ca Mg 吸收线波长/nm 422.7 285.2 灯电流（最适合） 75% 75% 燃烧器高度/㎜ 50 50 Fuel flow 1.4 1.0 2. 配制标准系列 ⑴ 钙标准溶液系列 准确吸取2.00、4.00、6.00、8.00、10.00100μg·ml-1的钙标准溶液分别置入5个100ml容量瓶中，分别加6mol·l-1HCl 2ml， 用水稀释定容，摇匀。 ⑵ 镁标准溶液系列 准确称取50μg·ml-1的镁标准溶液1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg·ml-1分置于5个100ml容量瓶中，分别加6 mol·l-1HCl2ml，用水稀释定容，摇匀。 ⑶配制自来水样 准确吸取适量（视未知钙，镁的浓度而定）自来水置于100ml容量瓶中，加入6mol·l-1HCl 2ml，用水稀释定容，摇匀。 ⑷标准系列和水样的测定 以去离子水为参比，然后依次对标准系列和水样进行测定。测定某一种元素时应换用该种元素的空心阴极灯作为光源，分别测定不同浓度标准溶液和水样的钙、镁吸光度。 分别以各金属元素的浓度为横坐标，所测得的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。从对应的标准曲线上查得各自的浓度，然后根据水样的稀释倍数计算水样中的钙、镁的含量（以μg·ml-1为单位） 。 五 思考题 1.简述原子吸收分光光度计的基本原理 2.原子吸收分光光度分析为何要有待测元素的空心阴极灯做光源？能否用氢灯或钨灯代替？为什么？ 3.通过试验，你认为原子吸收光谱分析的优点是什么？