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水中溶解氧的测定（碘量法） 一、 实验目的和要求 掌握碘量法测定溶解氧的方法。 预习第二章第四节有关内容。 二、 碘量法溶解氧的测定 （一） 原理： 水样中加入硫酸就和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价铤氧化成高价铤，生成 四价铤的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价铤 Mn（SO4）2 , Mn（SC4）2与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指 示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。 （二） 仪器： 溶解氧瓶250 — 300mL,滴定管25mL ,锥形瓶250mL。 （三） 试剂： .浓硫酸 H2SO4（ P =1.84）。 .硫酸铤溶液：称取 480g硫酸铤（MnSO』4H2O或364g MnSO^H?。）溶 丁水中，稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生 蓝色。 .碱性碘化钾溶液：称取 500gNaOH溶丁 300 —400mL去离子水中，另 称取150gKI（或135gNaI）溶丁 200mL中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并 混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，静置24h,倒出上层澄活液，贮丁棕色 瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色 1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水 冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4gZnC12防腐。 重铭酸钾标准溶液（勺用该抡=0.02500mol/L）:称取丁 105 — 110 C烘 干2h并冷却的K2CMO7 1.2258g，溶丁水中，转移至1000mL容量瓶中，用水 稀释至刻线，摇匀。 6 .硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3L5H2。）,溶丁 1000mL 煮沸放凉的水中，加入0.2g碳酸钠。贮丁棕色瓶中。在暗处放置7-14天后标定。 标定：丁 250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI ,用移液管吸取 10.00mL0.025mol/L K2C2O7 标准溶液、5mL （l+5） H2SO4 溶液密塞，摇匀。置 丁暗处5min ,取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时， 加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。计算硫代硫酸 钠的浓度： c 10.00 0.025 C = V 式中， C一硫代硫酸钠的浓度， mol/L : V 一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积， mLo （四）步骤： .采集水样时，先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸 法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的 1 / 3 — 1 /2左右。 要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中。 .溶解氧的固定：用刻度吸管吸取1mLMnSO4溶液，加入装有水样的溶解 氧瓶中，加注时，应将吸管插入液面下。按上法，加入 2mL碱性KI溶液。盖紧 瓶塞，将样瓶颠倒混合数次，静置。待沉淀降至瓶内一半时，再颠倒混合一次， 待沉淀物下降至瓶底。一般在取样现场固定。 析出碘：轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入 2.0ml浓硫酸，小 心盖紧瓶塞。颠倒混合，直至沉淀物全部溶解为止。放置暗处 5min。 样品的测定：用移液管吸取100.0mL上述溶液丁 250mL锥形瓶中，用 Na2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 1mL淀粉溶液。继续滴定至蓝色 刚刚退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。 （五）计算： c CV 8 1000 Co,= 2 100 式中： Co2 一水中溶解氧的浓度，mg/L ; C 一硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L; V —硫代硫酸钠标准溶液用量，ml。 硬度测定 1）取100ml透明水样注于250ml锥形瓶中，加入3ml氨-氯化 铉缓冲液，再加入2滴铭黑T指示剂。在不断摇动下，用0.001mmol/L EDTA标准溶液滴定至蓝色即为终点，记录EDTA标准溶液所消耗的 体积，计算公式如下： YD =X103 (mmol/L) YD = Vs YD值不得高于0.03mmol/L。 式中： C指EDTA标准溶液的浓度； V指滴定时所消耗的EDTA的体积；Vs指水样的体积。 2）将硬度测量结果填入〈〈锅炉水质化验记录表》。 碱度测定 1）用干净的吸球取100ml透明水样，置于锥形瓶中，加入2 ~ 3 滴酚猷指示剂，此时溶液若显红色，则用0.1mmol L硫酸标准溶液滴 定至无色，记录耗酸体积 Vi,然后再加入2滴甲基橙指示剂，继续 用硫酸标准液滴定至橙红色，记录第二次耗酸体积 V2 （不包括Vi ）。 计算公式如下： CX Vi + V2） JD 总= X103 （mmol/L） Vs 式中： JD总指全碱度； C指硫酸标准溶液的浓度（mmol/L ）; V1、V2指两次滴定时所耗硫酸标准溶液的