药物分析技术 第四节巴比妥类药物特殊杂质检查 巴比妥类特殊杂志电子教案.docVIP

《仪器分析》教案 知识点 巴比妥类药物特殊杂质检查 学时 0.5学时 教学内容 巴比妥类药物特殊杂质检查 教学重点 巴比妥类药物特殊杂质检查 教学难点 巴比妥类药物特殊杂质检查 参考资料 药物分析技术 中国药典（2015年版） 巴比妥类药物的生产和储藏过程易引入反应中间体、副产物和分解产物，影响药物质量。 苯巴比妥合成工艺 由上述工艺可知，苯巴比妥中的特殊杂质主要是中间体Ⅰ和Ⅱ，以及副反应产物，常通过检查酸度、乙醇溶液的澄清度以及中性或碱性物质来加以控制。 酸度 检查方法：取本品0.20g，加水10ml，煮沸搅拌1min，放冷，滤过，取滤液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得显红色。 乙醇溶液的澄清度 苯巴比妥可溶于乙醇，而苯巴比妥酸等杂质的溶解度小于苯巴比妥，利用乙醇为溶剂检查溶液的澄清度可加以控制。 检查方法：取本品1.0g加乙醇5ml，加热回流3min，溶液应澄清。 检查方法：取本品1.0g， 置分液漏斗中，加氢氧化钠试液10ml溶解，加水5ml、乙醚25ml，振摇1分钟，分取醚层，用水振摇洗涤3次，每次5mI，取醚液用干燥滤纸滤过，滤液置105°C恒重的蒸发皿中，蒸干，105oC干燥1小时，遗留残渣不得过3mg。 中性或碱性物质 本检查主要是为了控制中间体Ⅰ的副产物2－苯基酰胺、2－苯基丁酰脲或分解产物等杂质，这类杂质不溶于氢氧化钠试液但溶于乙醚，而苯巴比妥具有酸性，利用它们在氢氧化钠试液和乙醚中的溶解度不同，采用提取重量法测定杂质的量。 有关物质 《中国药典》2015年版将药物中化学反应的前体、中间体、副产物和降解产物等统称为有关物质。 巴比妥类药物多规定检查有关物质，除注射用硫喷妥钠采用薄层色谱法以外，均采用高效液相色谱法。