大气中二氧化硫、氮氧化物、tsp的测定.pdfVIP

实验一 大气中二氧化硫的测定 —— 四氯汞钾吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 二氧化硫是典型的大气污染物。它来源于煤和石油等燃料的燃烧、含硫矿 石的冶炼、硫酸等化工产品生产废气的排放等。SO2 能通过呼吸进入气管，对局 部组织产生刺激和腐蚀作用，是诱发支气管炎等疾病的原因之一。特别是当它与 烟尘等气溶胶共存时，可加重对呼吸道黏膜的损害。 大气中 SO2 的测定方法有分光光度法、紫外荧光法、电导法、库仑滴定法、 火焰光度法等。其中，四氯汞钾吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（GB8970-80 ） 和甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（GB/T 15262-92 ）是国标法。四氯汞钾 吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的检出限为 0.15μg/5mL ，测定的浓度范围为 3 0.015～0.500mg/m 。甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（GB/T 15262-92 ）， 3 当用 10mL 吸收液采样 30L 时，最低检出限为 0.007mg/m ，当用 50mL 吸收液连 3 续采样 24h ，采样 300L，最低检出限为0.003mg/m 。 本实验采用四氯汞钾吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化 硫。 1 实验目的 （1）了解大气中二氧化硫的测定方法； （2 ）掌握盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫的原理和操作步骤； （3 ）了解便携式大气采样器的构造和工作原理，掌握其操作技术。 2 实验原理 四氯汞钾吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫的原理是：空气中的二 氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与 甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光 光度法测定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。 方法一：含磷酸量少，最后溶液的 pH 值为 1.6 ± 0.1，呈红紫色，最大吸收峰在 548nm 处，方法灵敏度高，但试剂空白值高。方法二：含磷酸量多，最后溶液的 pH 值为 1.2 ± 0.1，呈蓝紫色，最大吸收峰在 575nm 处，方法灵敏度较前者低， 但试剂空白值低。我国广泛采用方法二。 3 仪器与试剂 3.1 仪器 3.1.1 多孔筛板吸收管（用于短时间采样）或多孔筛板吸收瓶（用于 24h 采样） 3.1.2 便携式空气采样器：流量 0～1L/min 3.1.3 可见分光光度计（或紫外/可见分光光度计） 3.2 试剂 3.2.1 0.04 mol/L 四氯汞钾吸收液 称取 10.9g 氯化汞(HgCl ) 、6.0g 氯化钾和 0.07g 乙二胺四乙酸二钠盐 2 (EDTA-Na ) ，溶解于水，稀释至 1000mL。此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6 2 个月。如发现有沉淀，不能再用。 3.2.2 2.0 g/L 甲醛溶液 量取 36～38% 甲醛溶液 1.1mL，用水稀释至200 mL ，临用现配。 3.2.3 6.0g/L 氨基磺酸铵溶液 称取 0.60 g 氨基磺酸铵(H NSO NH ) ，溶解于 100 mL 水中。临用现配。 2 3 4 3.2.4 碘储备液[C(1/2I )=0.1mol/L] 2 称取 12.7g 碘于烧杯中，加入 40g 碘化钾和 25mL 水，搅拌至完全溶解后， 用水稀释至 1000mL，置于棕色瓶中。 3.2.5 碘使用液（C(1/2I )=0.01mol/L ） 2 量取 50mL 碘储备液，用水稀释至 500mL，储于棕色试剂瓶中。 3.2.6 2g/L 淀粉指示剂 称取 0.2g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入 100mL 沸水中，继续 煮沸，直至溶液澄清，冷却后储于试剂瓶中，于冰箱内保存。 3.2.7 碘酸钾标准溶液[C(1/6KIO )=0.1000mol/L]