复合材料实验讲义.pdf

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实验 1 环氧树脂的环氧值测定 一、实验目的 掌握分析环氧树脂环氧值的方法。 二、实验原理 环氧值 E 定义为 100g 环氧树脂中环氧基团物质的量(摩尔数)。 基于 0.1mol 高氯酸标准滴定液与溴化四乙铵作用所生成的初生态溴化氢同环 氧基的反应。使用结晶紫作指示剂,或对于深色产物使用电位滴定法测定终点。 其化学反应方程式为 C H  NBr  H ClO  C H  N ClO  HBr 2 5 4 4 2 5 4 4 CH CH2 + HBr CH CH2 Br O OH 一旦高氯酸过量则 HBr 就过量。由空白实验与试样所耗高氯酸的差值计算 样品的环氧值。该方法的缺点是不适用于含氮元素的环氧树脂。 三、实验仪器和设备 分析天平、滴定管等及必要的分析纯化学试剂。 四、实验步骤 1、取 100ml 冰乙酸与 0.1g 结晶紫溶解后作为滴定指示剂。 2 、取8.5ml 70%高氯酸水溶液加入 1000ml 的容量瓶中,在加入 300ml 冰乙酸, 摇匀后再加 20ml 乙酸酐,最后以冰乙酸冲稀到刻度。 3、标定高氯酸溶液。称m 克邻苯二甲酸氢钾(分子质量 204.22 ),用冰乙酸溶 解,再用 V 毫升高氯酸溶液滴定至显绿色终点,高氯酸浓度(单位: mol/L )为: 1000m   V  204.22 4 、取 100g 溴化四乙铵溶于 400ml 冰乙酸中,加几滴结晶紫指示剂于其中。 5、称取环氧树脂 0.5g 左右(精确至 0.2mg )放入烧瓶中,加入 10ml 三氯甲烷 溶解,加入 20ml 冰乙酸,再用移液管移 10ml 溴化四乙铵溶液,立即用已 标定了的高氯酸溶液滴定,由紫色变为稳定绿色为滴定终点。记下所耗毫 1 升数 V1 和温度 t 。 6、同时并行取 10ml 三氯甲烷、20ml 冰乙酸以及用移液管移 10ml 溴化四乙铵 溶液放入烧瓶中,立即用高氯酸滴定,同样由紫色变成稳定绿色为滴定终 点。记录所耗毫升数 V0 (空白实验)。 7、环氧值按下式计算: (V  V )N E  1 0 10m 式中:m——环氧树脂质量 g; N ——高氯酸标准溶液浓度 mol/L ; V 、V ——试样和空白试验所耗高氯酸体积 ml ; 1 0 8、注意所用环氧树脂应不含氮元素。 实验 2 不饱和聚酯树脂酸值测定 一、实验目的 掌握不饱和聚酯树脂酸值测定方法。 二、实验原理 酸值定义为中和 1g 不饱和聚酯树脂试样所需要 KOH 的毫克数。它是不饱 和聚酯树脂的一个重要参数,表征树脂中游离羟基的含量或合成不饱和聚酯树 脂时聚合反应进行的程度。 三、实验仪器及设备 分析天平、滴定管及分析纯化学试剂。 四、实验步骤 1、取 1g 酚酞与 99g 乙醇混合配成滴定终点指示剂。 2 、取甲苯和乙醇以体积比 1:1 配成混合溶剂。 3、 称取 5.6gKOH 试剂溶于约 1000ml 蒸馏水中,然后称取 0.1g ( 精确到 0.2mg )左右的邻苯二甲酸氢钾标定准确的 K

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