实验二--甲基丙烯酸甲酯的本体聚合.pdf

高 分 子 化 学 实 验 报 告 实验二 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 一、实验目的 1、了解本体聚合的原理，熟悉有机玻璃的制备方法 2、观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程 二、实验原理 甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下进行自由基聚合反 应。自由基加聚的工艺方法主要有四种：本体聚合、溶液聚合、 悬浮聚合及乳液聚合。本体聚合是指单体仅在少量的引发剂存在 下进行的聚合反应，或者直接在热、光和辐照作用下进行的聚合 反应。 聚甲基丙烯酸甲酯为无定形聚合物，具有高度的透明性，因此称 为有机玻璃。因它具有优良的光学性能，比重小，在低温下仍能 保持其独特的物理性能而广泛的应用于建材、民用制品，尤其是 航空工业上。因此它是较重要的合成材料之一。 甲基丙烯酸甲酯在BPO引发下自由基聚合： CH3 CH3 nCH2 C COOCH3 CH2 C n COOCH3 自由基聚合属于连锁反应，一般有三个基元反应：链引发、链增 长、链终止（有时还会出现链转移）反应。 1、引发剂分解 2、引发 3、增长 4、终止 a、偶合终止 b、歧化终止 （甲基丙烯酸甲酯在 60℃以上时聚合以歧化终止为主） 本实验采用本体聚合，当反应达到一定程度时粘度增大，大 分子链自由基活性降低，阻碍了链自由基的相互结合，使链终止 速度减慢，而小分子单体却依然可以自由与链结合，链增长速率 不会受到影响，从而导致自动加速效应，内部温度急剧上升，又 继续加剧反应，如此循环，而粘度又屏蔽热量，使局部温度过高 ，严重影响聚合物的性质，因此 本体聚合要求严格控制不同 阶段的反应温度，随时排出反应热。 三、 实验药品及仪器 药品：过氧化苯甲酰（BPO）、甲基丙烯酸甲酯（MMA） 仪器：试管、具塞锥形瓶、恒温水浴锅、温度计 实验装置如下图： 四、 实验步骤 1、预聚：洗净并干燥玻璃仪器，同时加热水浴锅到80- 90℃。称取0.20g 引发剂BPO放入带磨口的圆底烧瓶中，再加入10.6mL单体MMA，轻 轻盖上塞子（不要老是摇动），放入水浴锅中加热，当瓶内的预 聚物粘度与甘油粘度相近时，立即停止加热。 2、灌模：取两个干燥洁净的塑料试管（可适当地加些许装饰物） ，为避免有气泡产生，将预聚物缓慢、呈细流线状倒入试管中 注意切勿完全灌满，应预留一定空间以防胀裂。 3、聚合：将试管封口，放在40~50℃的烘箱中聚合24 小时，直至硬化。最后在100℃情况下处理0.5 至1 小时，使反应趋于完全。 4、脱模：敲碎试管，得聚合物有机玻璃。 五、注意事项 1、预聚时要注意粘度的变化，当粘度与甘油粘度相近时，立即停 止加热，否则过度后会发生暴聚； 2、灌模时试管稍微倾斜，将高聚物呈细线形稳定缓慢流入试管。 六、实验结果及分析 实验结果：聚合得到粘度近似甘油的油状液体； 灌模成型后得到透明光滑玻璃。 结果分析： 第一次实验失败，在水浴中还是很稀，从水浴锅中拿出立即 暴聚，产生大量气泡，可能是因为引发剂过量导致，第二次实验 室加入一半的引发剂实验成功。还可能是温度过高或受热不均匀 导致产生气泡而暴聚，又或是从水浴锅拿出观察反应时否达到终 点时摇晃混入氧，在较高温度下产生新的活性中心，反应速率骤 增，并大量放热，造成暴聚。 实验总结： 1、预聚时要注意粘度变化，当粘