1氯丁烷的合成技术 .doc(1).pptx

xxx 学院;2;3;4;5;11;2;xxx 学院;1-氯丁烷的合成技术;55;1-氯丁烷的合成技术 置换。因氢卤酸与醇作用来制备卤代烷是一可逆反应，反应中生成的水与卤代烷再还原 为醇，其本反应的好处不仅产量高而且反应的速度也快，其氯化氢、二氧化硫都是副产 物气体。 ROH+SOCl2 △ RCl+SO2 +HCl 因其溴化亚砜不稳定很难得到，所以此反应只是实验室与工业上制取氯代烷常用的 方法之一。 （B）浓盐的酸氯化法 醇与氢卤酸作用后生成卤代烷和水，本反应也是一可逆的反 应，可以利用增加反应物的浓度以及除去反应过程所生成的水来达到提高卤代烷的产率 的目的。 一般氯代烷的制备是将浓盐酸和醇在无水氯化锌的条件下制得的。 ROH+HCl RCl+H2O (C)醇与卤化磷 制备溴代烷和碘代烷的常用方法之一是把醇与溴、碘或赤磷进行 共热，卤素与赤磷发生反应生成 PX3，然后醇与三卤化磷作用生成卤代烷。但伯醇 与三氯化磷作用时，常常因为副反应生成的亚磷酸酯，从而导致生成氯代烷的产率 一般不高，不超过 50%因此从伯醇制取氯代烷时，一般采用五氯化磷： ROH+PCl5 RCl+POCl3+HCl 烷烃的卤代 烷烃在光和高温的条件下，可以与卤素直接发生卤代反应。那是因为卤素原子 可以取代烷烃分子中任何一个碳原子上的氢原子，所以常常得到的是一元或者是多 元的卤代烃的混合物。此反应在工业上有所应用，但是在实验室一般都用来对烯丙 基卤代物和苯甲基卤代物的制取。 不饱和烃加成氯化法 不饱和烃可以与卤化氢或卤素加成，生成卤代烷。 在烯烃中可以直接通入干燥的氯化氢气体后，会发生化学反应，称其为加成反应，还可以 在含有合适的极性溶剂中进行反应，因为非极性的烯烃和极性氯化氢两者都可以溶于这些溶剂 中，但在烯烃加成时需要更多的时间，需采用催化剂及严格的条件。 通过对比以上的合成方法，此次研究认为其中氯化氢的方法的收率是比较高的，具有综合 的利用价值，而且还绿色环保，其中反应流程得到了有价值的化工产品，其次也充分利用了副 产物氯化氢的有效途径。对于当前来讲其工艺流程的路线具有较好的实用价值。 第五章 1-氯丁烷的合成 5.1 引言 本??字的主要研究的内容是 以正丁醇和氯化氢为原料，来催化合成 1-氯丁烷的实 验。合成 1 一氯丁烷的方法有: 在常温下正丁醇在酸和离子液体制备氯代烷烃，其中产 物的分离是通过萃取来进行。 醇上的羟基可以与a 一氯乙烯胺类上的氯来兑换一下，从而生成氯代烷烃，在室温下反 应条件温和正丁醇转变为 1-氯丁烷的收率是 97%，这不失为一个氯化的方法。 正丁醇， 四氯化碳，三苯基磷反应生成氯代烷烃后，反应生成的三苯基氧化物还没有很好的办法 进行分离，再加上原料的成本相对来讲有点昂贵。 正丁醇，十六烷基三甲基浪化按，37%的盐酸在回流条件下反应经过 16h 后进行冷却，;xxx 学院 有机相分离，水相多次进行提取运用的是石油醚，然后进行合并有机相，用 10%的碳酸钠 溶液进行洗涤并干燥，减压回收溶剂，精馏得到产品，收率 88%。这个方法采用相转移 催化剂，让反应历程均相进行，从而大道理提高产品的收率的目的。 本章文献建立了反应精馏的装置。利用氯化氢气体和正丁醇在常压条件下进行反应 合成 1-氯丁烷，对催化剂、反应温度对反应的影响进行了深入研究。 通过以上文献的报道的了解，它们相应的存在着一些问题，比如催化剂的来源渠道 如何，反应条件的难易程度，经济成本的高低。通过对以上多方面的具体分析和以往实 验数据的基础上，本研究采用了过程集成的反应装置，通过选用比较便宜的氯化剂氯化 氢来进行氯化，同时优化一下反应的条件，以及适宜催化剂的选择也进行了研究。达到 提高了产品的收率目的。 . 1 一氯丁烷合成原理 在卤代烷分子中,碳原子是sp3 杂化的,其中利用了一个SP3 杂化轨道与其卤原子中 的一个轨道在两个原子核的连线之间相互的交盖,形成了一个C-X ＆键,因为碳原子的电 负性相比较卤素原子的电负性来说小了很多,C-X 键一个极性共价键,是比较容易去断裂 的,可以使卤代烷发生很多种化学反应,从而可以转变为其他的有机化合物,因此卤代烷 以及衍生物在有机合成上具有非常重要的意义. 在搅拌器·恒温油浴锅、冷凝装置、吸收和萃取的一系列的体系中，可以根据反 应过程中反应物与产物之间物性的不同点以及反应本身的特性的不同，来选择不同的氯 化装置来进行与之相对应的氯化反应装置。 通过对反应时间、催化剂、反应温度、以及溶剂等等的因素的研究，正丁醇与氯化 氢气体在常压下进行氯代反应进行连续反应，来合成 1-氯丁烷，我们选用的催化剂是树 脂，分子筛以及ZSM-5 作为实验的催化剂进行实验，通过试验