仪器分析实验-自来水中铁含量测定(邻二氮菲分光光度法).doc

PAGE PAGE 2 实验二 自来水中铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法） 一、目的要求 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理； 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长； 3．学习标准曲线的制作。 二、实验原理 邻二氮菲（1，10—二氮杂菲），也称邻菲啰啉，是测定微量铁的高灵敏、高选择性显色剂。在pH2～9范围内（一般控制在5～6间）Fe2+与邻二氮菲试剂生成稳定的橙红色配合物Fe(Phen)32+ lgK＝21.3，在510nm下，其摩尔吸光系数为1.1×104 dm3·cm－1·mol－1 。 Fe3+也和邻二氮菲生成配合物（呈蓝色）。因此，在显色之前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将全部的Fe3+还原为Fe2+。 本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn、AI、Ca、Mg、Zn、Si，20倍的Cr、Mn、V、P和5倍的Co、Ni、Cu不干扰测定。 本实验采用标准曲线法（又称工作曲线法），即配制一系列浓度由小到大的标准溶液，在确定条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A），以标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制标准曲线。将未知试样按照与绘制标准曲线相同的操作条件的操作，测定出其吸光度，再从标准曲线上查出该吸光度对应的浓度值就可计算出被测试样中被测物的含量。 三、仪器与试剂 1．仪器 722型分光光度计、容量瓶（50mL、100mL）、刻度吸管（5mL，10mL）等。 2．试剂 （1）铁标准储备溶液 准确称取0.176克分析纯硫酸亚铁铵（FeSO4 ·(NH4)2 SO4·6H2O）于小烧杯中，加水溶解，加入6mol∕L HCl溶液5mL，定量转移至250mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。所得溶液每毫升含铁0.100 mg（即100ug/mL）。 （2）0.1％邻二氮菲溶液； （3）10％盐酸羟胺（新配） （4）HAc－NaAc缓冲溶液（pH＝4.6） （5）6 mol∕L HCl （6）测铁水样：约10mL 100ug/mL铁标准储备液稀释至250mL。 四、实验步骤 1．铁标准使用溶液（10 ug/mL）和待测水样的配制 移取100 ug/mL的铁标准储备溶液5.0 mL，置于50mL容量瓶中，加入1.0 mL 6 mol∕L HCl，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 根据待测水样浓度，按适当稀释倍数准确稀释水样至可测浓度范围。 2．标准系列的配制 移取上面所配制的铁标准使用溶液（10ug/mL）：0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL依次放入7只洁净的50mL容量瓶中，分别加入10%盐酸羟胺溶液1.0 mL，稍摇动，再加入0.1%邻二氮菲溶液2.0 mL及Hac-NaAc缓冲溶液5 mL，稀释至刻度，充分摇匀。 3．绘制吸收曲线 取标准系列中铁标准溶液用量为6.0 mL的显色溶液，在分光光度计上，从波长440nm开始，以含铁标准溶液为0.0 mL的试液为参比，每隔10nm测定一次吸光度A值。当临近最大吸收波长附近时应每间隔5 nm测定一次吸光度A值，测定到660nm波长为止。 以波长为横坐标，吸光度A值为纵坐标，绘制吸收曲线，并从中找出最大吸收峰的波长，作为下面测定标准曲线时所用的波长。（每改变一次波长都必须重新调整0％和100％。） 4．标准曲线的绘制 以不加铁标准溶液的试液为参比，选定的最大吸收波长为测定波长，依次测定标准系列中各溶液的吸光度A值。 以铁的质量浓度为横坐标，A值为纵坐标，绘制标准曲线。 5．水样中含铁总量的测定 准确移取已稀释好的待测水样于50mL容量瓶中，依次加入10%盐酸羟胺溶液1.0 mL，0.1%邻二氮菲溶液2.0 mL及Hac-NaAc缓冲溶液5 mL，稀释至刻度。按测标准曲线同样方法测定吸光度A值。在标准曲线上查得含铁浓度，然后计算水样中总铁的含量（以mg/L表示）。 6．水样中亚铁（Fe2+）含量的测定 按上述同样方法，测定水样中亚铁的含量。（自拟测定过程和步骤） 五、问题讨论 1．如果水样中的铁含量比较高，应如何确定水样的稀释倍数？为什么？ 2．测定总含铁量和测定亚铁含量的操作有何不同？ 3．根据自己的实验数据，计算所用波长下的摩尔吸光系数。