材料科学研究方法课件-4深大第四章 X射线衍射方法.pdf

第四章 X射线衍射方法 深圳大学 熊信柏 1 4.1 单晶体的衍射方法 4.1.1劳埃法  劳埃法是德国物理学家劳埃在1912年首先提出的，是 最早的X射线分析方法，劳厄法用连续X射线照 射固定的单晶的衍射方法，并以垂直于入射线 束的照相底片来 记录衍射花样。 （λ变，改 变θ)。 2  根据底片位置  透射劳厄法：底片位于试样前5cm  背射劳厄法：底片位于试样背3cm。 对试样的厚度和吸收没有限制。 3 采用连续X射线照射不动的单晶体  连续谱的波长有一个范围，从 λ0(短 波限)到 λm。右图为零层倒易点阵以 及两个极限波长反射球的截面。  大球以B为中心，其半径为 λ 的倒数； 0 小球以A为中心，其半径为 λm的倒数。 在这两个球之间，以线段AB上的点为 中心有无限多个球，其半径从(BO)连 续变化到 (AO)。凡是落到这两个球面 之间的区域的倒易结点，均满足布拉 格条件，它们将与对应某一波长的反 射球面相交而获得衍射。 4 4.1.2 周转晶体法  周转晶体法采用单色X射线照 射转动的单晶体，并用一张以 旋转轴为轴的圆筒形底片来记 录  晶体绕晶轴旋转相当于其倒易 点阵围绕过原点O并与反射球 相切的一根轴转动，于是某些 结点将瞬时地通过反射球面。  凡是倒易矢量g值小于反射球 直径 (g=1／d≤2/ λ )的那些 倒易点，都有可能与球面相遇 而产生衍射。 5 6 4.2 多晶衍射方法  ①单色X射线，照射多晶体或粉末试样 照片底片记录衍射图——粉末照相法 计数管来记录衍射图——衍射仪法 ②应用： 物相分析定性 定量 测定晶体结构，晶格常数 晶粒大小，应力状态。 7 4.2.1 粉末照相法 (德拜法) 最基本的衍射实验方法： 劳厄法和转晶法：采用单晶体作样品，应用较少。 粉末法：采用粉末多晶体作样品，衍射花样信息 丰富，常用的方法包括粉末照相法、粉末X射线衍 射仪法。 8 粉末法成像原理  粉末多晶试样是数量 众多、取向混乱的晶 粒的集合体。就其位 向而言，相当于单晶 体围绕所有可能的轴 线而旋转。倒易矢量 等长的倒易点（对应 于晶面间距相同的晶 面）将落在同一个以 倒易原点为球心的球 面上，这个球称为倒 易球。 9  换句话说，粉末试样中，