材料现代分析方法试题.docVIP

2015年材料现代分析方法试题一一小百合 1?请简述XRD谱图分析的基本原理、一般方法及注意 事项。 基本原理 红外线和可见光一样都是电磁波，而红外线是波长介于可见光和微波之间的 一段屯磁波。红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区, 其中中红外区（2?5?25um； 4000-400cm1）能很好地反映分子内部所进行的各 种物理过程以及分子结构方面的特征，对解决分子结构和化学组成中的各种问题 最为有效，因而中红外区是红外光谱中应用最广的区域，一般所说的红外光谱大 都是指这一范围。 红外光谱属于吸收光谱，是由于化合物分子振动时吸收特定波长的红外光而 产生的，化学键振动所吸收的红外光的波长取决于化学键动力常数和连接在两端 的原子折合质量，也就是取决于的结构特征。这就是红外光谱测定化合物结构的 理论依据。 红外光谱作为“分子的指纹”广泛的用于分子结构和物质化学组成的研究。 根据分子对红外光吸收后得到谱带频率的位置、强度、形状以及吸收谱带和温度、 聚集状态等的关系便可以确定分子的空间构型，求出化学建的力常数、键长和键 角。从光谱分析的角度看主要是利用特征吸收谱带的频率推断分子中存在某一基 团或键，由特征吸收谱带频率的变化推测临近的基团或键，进而确定分了的化学 结构，当然也可由特征吸收谱带强度的改变对混合物及化合物进行定量分析。而 鉴于红外光谱的应用广泛性，绘出红外光谱的红外光谱仪也成了科学家们的重点 研究对象. 傅立叶变换红外（FT-IR）光谱仪是根据光的相干性原理设计的，因此是一种干 涉型光谱仪，它主要由光源（硅碳棒，高压汞灯），干涉仪，检测器，计算机和 记录系统组成，大多数傅立叶变换红外光谱仪使用了迈克尔逊（Michelson）干 涉仪，因此实验测量的原始光谱图是光源的干涉图，然后通过计算机对干涉图进 行快速傅立叶变换计算，从而得到以波长或波数为函数的光谱图，因此，谱图称 为傅立叶变换红外光谱，仪器称为傅立叶变换红外光谱仪。 X射线物相分析的基本原理 我们知道每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构。 因此，当X射线通过晶体吋，每…种结晶物质都有自己独特的衍射花 样，它们的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度 来表征。 通常用d和I的数据代表衍射花样。 衍射花样的用途： 一是可以用来测定晶体的结构; 二是用来测定物相。 分析的一般方法 乩用尝试的办法进行物相鉴定：先取三强线尝试，吻合则可定；不吻 合则从谱中换一根（或二根）线再尝试，直至吻合。 b?对照卡片去掉已吻合的线条（即标定一相），剩余线条归一化后再 尝试鉴定。直至所有线条都标定完毕。 注意事项 （1） d的数据比I/I1数据重要。 （2） 低角度线的数据比高角度线的数据重要。 （3） 强线比弱线重要，特別要重视d值大的强线。 （4） 应重视特征线。 （5） 应尽可能地先利用其他分析、鉴定手段，初步确定出样品可能是什么物相，将它局限 于一定的范围内。 多相混合物的衍射线条有可能有重叠现象，但低角线条与高角线条相比，其重叠机会较少。 若一种相的某根衍射线条与另--相的某根衍射线重叠，而且重叠的线条又为衍射花样中的三 强线之一，则分析工作就更为复杂。 当混合物中某相的含量很少时，或某相各晶而反射能力很弱时，它的衍射线条可能难于显 现，因此，X射线衍射分析只能肯定某相的存在，而不能确定某相的不存在。 简述TEM的基本构造与原理（ 透射电镜的基本结构 透射电子显微镜是以波长极短的电了束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分 辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统（镜筒）、电源和控制系统、真空 系统三部分组成。 接负高压荧光屏或照相底片照明源聚光镜样品——投影镜选区光阑，中间镜阳极 —光阑—物t勰！(b) 接负高压 荧光屏或照相底片 照明源 聚光镜 样品 ——投影镜 选区光阑，中间镜 阳极 —光阑 —物t勰！ (b) 电子枪发射的电 子在阳极加速电压的 作用下，高速地穿过阳 极孔，被聚光镜会聚成 很细的电子束照明样 币。因为电子束穿透能 力有限，所以要求样品 做得很薄，观察区域的 厚度在200血左右。由 于样品微区的厚度、平 均原子序数、晶体结构 或位向有差别，使电子 束透过样品时发生部 分散射，其散射结果使通过物镜光阑孔的电子朿强度产牛差別，经过物镜聚焦放大在其像 平面上，形成第一幅反映样品微观特征的电子像。然后再经中间镜和投影镜两级放大，投 射到荧光屏上对荧光屏感光，即把透射电子的强度转换为人眼直接可见的光强度分布，或 由照相底片感光记录，从而得到一幅具有一定衬度的高放大倍数的图像。 透射电镜的成像原理 电子显微镜与光学显微镜的成像原理基本一样，所不同的是前者用电子朿作光源，用 电磁场作透镜。另外，由于电子束的穿透力很弱，因此用于电镜的标