水性聚氨酯的配方.docxVIP

水性聚氨酯的配方 1、改性三聚体交联剂产品可由TDI、IPDI、MD I和XDI等异氰酸酯制造。 其芳香族NCO反应温度在(120—150) C，脂肪族NCO反应温度在 (150—200) C。它的最大优点是无黄变,水白透明,较适用于羧酸型等水性聚氨 酯的常温交联剂。为增强综合性能，需采用两个NCO基团活性不同的二异氰酸 酯，并要将反应中产生的端NCO用多元醇-羧酸反应掉，以利于胺中和及产物的 水溶性。由于其熔点高，反应需分阶段在有机溶剂中进行，有机膦催化剂及120 C 以上温度，异氰酸酯可发生自缩聚反应，生成三聚体化合物。其催化剂中戊杂环膦 化氢是最有效的，反应温度低，收率可达90 % ,再用三聚催化法促进反应完全， 并对残基进行封闭。 产品配方：NCO :多元醇羧酸(物质的量比)为6: 1: 1.43。 工艺步骤：多元醇-羧酸溶液制备,按配方将新戊二醇、苯偏三甲酸酐、DMPA、 二甲苯、甲苯加入反应釜搅拌，升温至80 C ,完成溶解后,升温至148 C回流 脱水至透明后，过滤出料备用。亚胺预聚体的制备：按配方将二甲苯、甲苯加入 反应釜,升温至148 C回流脱水后,加入10 %磷酸(甲苯)液降温至120 C , 通入氮气，将TD I、IPDI加入单体滴加釜，在2.5h内完成滴加后，升温至 130 C反应1h ,将10 %戊杂环膦化氢液加入滴加釜,开始缓慢滴加，不断观察 物料反应情况,防止爆聚,滴完在130C反应2h、140 C 1h、145 C 30min , 降温至70 C ,将多元醇-羧酸液加入滴加釜开始滴加，滴完在70 C反应(2—3) h ,检测NCO转化率达96 % ,加入10 %醋酸锂液，此时有两种工艺：一是降 温至25 C ,静置7d ;二是升温至(80—90) C反应(2—3) h ,测游离TD I在0.3% 以下,加入10 %对甲苯磺酸甲酯液、10 %二甲基吡唑液升温至85 C反应 20min ,抽真空脱出2/3量的有机溶剂,再加入亲水溶剂调节固含量为 50 % ,降 温至50 C加入50 %三乙胺水溶液、N-甲苯二乙醇胺调节p H值至8.5 ,升温 到60 C反应至透明,降温到40 C出料。 2、改性HDI缩二脲交联剂 产品配方： NCO: H2O = 3: 1.1, NCO: OH =6 : 1,理论 NCO 含量=15.9 % ,采用 分阶段聚合反应、中和法。 工艺步骤：多元醇-羧酸溶液的制备，按配方将新戊二醇、偏苯三甲酸酐、 DMPA、二甲苯、甲苯加入反应釜,升温至80C溶解均匀,再升温至148 C回 流脱水至透明无水后，降温至40 C出料备用。HDI预聚体制备：按配方将己二 异氰酸酯、二甲苯加入反应釜,通入氮气,升温至65 C ,加入10 %磷酸(甲苯) 液搅匀，将去离子水加入滴加釜开始滴加，反应自放热，控制自升温在80 C以 下，完成滴加后，升温至90 C反应1h、120 C 2h、130 C 1h ,降温至70 C 再将多元醇-羧酸液进入滴加釜开始滴加，滴完后在70 C反应(2 — 3) h、80 C 1h ,测游离HDI v 0.2 % ,抽真空脱出有机溶剂，加入亲水溶剂，调节固含量 50 % ,降温至50 C加入50 %三乙胺水溶液,调p H值8.4 ,升温到60C反应 至透明，降温到40 C过滤出料。 3、改性TD I三聚体交联剂 产品配方： NCO: OH （物质的量比）为6: 1,采用三聚催化反应、终止反应、残基封 闭法及分阶段反应。 工艺步骤：多元醇-羧酸液的制备，按配方将三羟甲基丙烷、新戊二醇、偏苯三 甲酸酐、DM - PA、醋酸丁酯、二甲苯加入反应釜搅拌,升温至80 C溶解均匀,再 将其升温至148 C回流脱水至透明,降温到40 C过滤出料备用。 三聚体制备：按配方将二甲苯、甲苯加入反应釜搅拌、升温至148 C回流脱完水 后,降温至120 C,加入10 %磷酸锂液搅匀,通氮气,将TDI加入单体滴加釜 开始滴加,3h滴加完后，保温120 C反应2h、130 C 1h,降温至65 C ,将多 元醇-羧酸液进入滴加釜开始滴加,反应自放热,控温在75 C以下，滴完，80 C 保温2h ,取样测游离TDI V 0.9 % ,加入10 %磷酸甲苯液升温至85 C反应2h （或降至25C静置7d）,检测游离TDI V0.2 % ,加入10 %硫酸二甲酯液、10 % 二甲基吡唑液升温至90C反应15min ,抽真空脱出有机溶剂，加入亲水溶剂调节 固含量至50 % ,降温至50 C加入50 %三乙胺水溶液、N -甲苯二乙醇胺调节p H值为8.4 ,升温到60 C反应至透明,降温至40 C出料。 4、 TD I/ TMP 加成、改性物交联剂 产品配方： NCO: OH （物质的量比）为3: 1 ,