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实验二、 利用差热分析技术研究 AlN 材料 的氧化行为 【实验性质】 设计性实验 ；学时： 4 2.1 实验目的 （1）了解 TG、DTA及 TG-DTA （DSC）联用热分析仪的原理和实验技术； （2 ）掌握试样化学反应过程中质量变化的测量方法； （3 ）通过热分析数据的处理计算，研究 AlN 材料的氧化反应动力学过程； （4 ）提高学生的动手能力和创新能力。 2.2 实验内容 （1）用 TG-DTA(DSC)法测量 AlN 材料在恒温加热氧化过程中质量变化； （2 ）用 TG-DTA(DSC)法测量 AlN 材料在变温加热氧化过程中质量变化； （2 ）通过分析软件，计算反应的几个阶段的重量变化，几个阶段的热效应的变化，并输出 测量数据； （3 ）根据数据处理计算结果，画出相应的 AlN 材料在恒温以及变温加热氧化过程中质量变 化规律。 （4 ）通过数据拟合，寻找相应的氧化动力学模型。 2.3 实验原理和设备 2.3.1 实验原理 热重法（ Thermogravimetry 简称 TG）是指：在程序控制温度下，测量物质的质量与温 度的关系的一种技术。 为了能够实时并自动地测量和记录试样质量随温度的变化， 一台热重 分析仪至少应由以下几部分组成： （1）装有样品支持器并能实现实时记录的自动称量系统； （2 ）记录器； （3 ）炉子和炉温程序控制器。 其中装有样品支持器并能实时记录的自动称量系统是热天平最为重要的部分。 热天平按 试样与天平刀线之间的相对位置划分， 有上皿式， 下皿式和水平式三种。 现在大多数的热天 平都是根据天平梁的倾斜与重量变化的关系进行测定的。 通常测定重量变化的方法有变位法 和零位法两种。 热天平以上皿式零位型的天平应用最为广泛。 这种热天平在加热过程中试样 无质量变化时仍能保持初始平衡状态；当试样有质量变化时，天平就失去平衡，发生倾斜， 立即由传感器检测并输出天平失衡信号， 这一信号经测重系统放大用以自动改变平衡复位器 中的电流， 使天平重又回到平衡状态， 即所谓的零位。 平衡复位器的线圈电流与试样质量变 化成正比， 因此， 记录电流的变化即能得到加热过程中试样质量连续变化的信息。 而试样温 度同时由测温热电偶测定并记录。于是得到试样质量与温度（或时间）关系的曲线。 物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化，与此同时，往往还伴随吸热或放 热现象。伴随热效应的变化，有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化 还原分解、 脱水和离解等化学变化。 另有一些物理变化， 虽无热效应发生， 但比热容等某些 物理性质也会发生改变， 这类变化如玻璃化转变等。 物质发生焓变时质量不一定改变， 但温 度是必定会变化的， 差热分析正是在物质这类性质基础上建立的一种技术。 往往能给出比热 重法（ TG）更多关于试样的信息，是应用最广的一种热分析技术。 差热分析（ differential thermal analysis 简称 DTA）是指：在程序控制温度下，测 量物质和参比物之间的温度差与温度（或时间）关系的一种技术。用数学式表达为 T=Ts-Tr(T 或 t) ，式中 Ts,Tr 分别代表试样及参比物温度， T 是程序温度； t 是时间。试 样和参比物的温度差主要取决于试样的温度变化。 DTA仪由以下几部分组成： （1）样品支持器； （2 ）程序控温的炉子； （3 ）记录器； （4 ）检测差热电偶产生的热电