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GC 六通阀气体进样技术与技巧 飞雪 目录 ? 1. 六通阀在 GC 检测气体的概述 ? 2.GC 六通阀气体进样技术与技巧 1. 六通阀在 GC 检测气体的概述 在气相色谱分析中，进样是定量分析误差的主要 来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材 料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用 的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复 性和准确性产生直接影响。在实际分析中由于样 品的气、液、固、状态不同，分析目的不同，要 求不同，用于 GC 的进样系统种类繁多，如：常压 气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两 种。以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技 巧归纳总结几点，供常做气体分析的工作者参考。 1. 六通阀在 GC 检测气体的概述 ? 常压气体样品采用医用注射器（ 1 毫升 ~5 毫升）通过注射 隔垫注射进样，简单、灵活，但缺点时有样品反冲和渗漏， 定量误差大，重复性一般在 2.5% 以上。这是因为柱前压高 于环境大气压力，样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。这 时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密 性来弥补，但又会出现硅脂对有机物的吸附作用，定量误 差仍然很大。若用六通阀定体积进样，不但操作方便、迅 速切结果也较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧，重 现性可小于 0.5% 。即使环境温度、压力变化或不同校正起 来也很容易方便。另外，六通阀还可以直接用于高压气体 进样。 2.GC 六通阀气体进样技术与技巧 ? 1 ．分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品 直接接触阀材料是否适合你的分析要求； ? ? 2 ．由于阀的气密性差异很大（ 0.1~0.6Mpa ） , 接入您的气 路系统时，能否保证不漏气 ? 否则不但影响仪器的稳定性， 且不能保证仪器进样的重现性 ; ? ? 3 ．定量管体积 : 在灵敏度满足要求的情况下尽量小 , 最大定 量管体积应在实验时，塔片数下降不超过 10% 为限。否则 进一步增加进样量，只增加峰宽而不增加峰高，或者说， 应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。 对于填充柱一般不易大于 5 毫升； 2.GC 六通阀气体进样技术与技巧 ? 4 ．目前为了不影响液体注射进样，常把六通阀串接在汽 化室的入口处，显然这种接法增加了一定的死空间。分析 要求较高时，最好跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀 载气出口直接通过注射垫插入柱头； ? ? 5 ．在环境温度下，样品组分有可能冷凝或含有微量液体 气体样品时，应考虑六通阀（含导入仪器的管线）温度影 响： a) 把阀放入色谱柱箱； b) 单独控温加热 ; ? ? 6 ．样品予处理问题 : a) 应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影 响气密性或正常工作 ; b) 避免高沸点杂质对阀的污染 ; 2.GC 六通阀气体进样技术与技巧 ? 7 ．取样方式 : 为防止可能造成的环境中的气体成分对样品 的污染或干扰，最好通过大注射器针头象液体进样一样打 入定量管。不易用各种胶管或塑料管接入这可能： a) 管材 本身不纯净 ; b) 各种管材原则上讲都会有渗透作用，这对痕 量分析尤其不利。 ? ? 8 ．取样工具：目前常用的是金属镀膜取气袋、大注射器 或专用取气钢瓶。除非要求极低，目前已很少采用球胆、 塑料袋取气等； ? ? 9 ．定量管内样品的气压：由于气体的含量和气压直接有 关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力 与大气压平衡，依据经验一般在取样后平衡 20~30 秒即可； 2.GC 六通阀气体进样技术与技巧 ? 10 ．冲洗定量管样品体积：由于被分析的气体样品浓度不 同，为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时，定量管中 原有高浓度气体残留的干扰。取样时要求用新样品气对定 量管进行冲洗，冲洗气量依据经验不小于定量体积的 5 倍。 实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择； ? ? 11 ．进样后什么时间，在把六通阀旋回到取样位置？ ? 要视分析情况，如：进样后基线的波动性，定性定量的重 复性来决定，依据经验一般是在进样数秒后（此时第一个 色谱峰还未出现之前），把阀旋回到取样位置比较好。这 时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地 影响； 2.GC 六通阀气体进样技术与技巧 ? 12 ．如发现阀的气密性差或被污染有经验的 操作者可以对六通阀进行拆洗，但应注意 阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品 擦、溶剂应用易挥发的己烷、丙酮、三氯 甲烷等，清洗后用干燥空气吹干。但应特 别注意，用于 ECD 的气体六通阀进样系统 应避免使用含卤族的碳氢化合物（如：三 氯甲烷）做清洗剂，否则