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食品安全检测指导书 食品安全检测 实 验 指 导 书 第 1 页 食品安全检测指导书 目 录 实 验 一 食 品 中 铅 的 测 定 … … … … … … … … … . 3 实验二 食品中三梨酸、苯甲酸的测定…………………………6 实验三 食品中亚硝酸盐的测定………………………………8 实验四 食品中漂白剂的测定（蒸馏法）…………………………10 实验一 食品中铅的测定 第 2 页 食品安全检测指导书 一、实验目的：了解食品中铅含量测定的原理；掌握食品中铅的测定方法。 二、实验原理： 试样经酸消解后，导入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收 283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较 定量。 三、试剂与仪器: 3.1 硝酸。 3.2 过硫酸铵。 3.3 过氧化氢 (30%)。 3.4 高氯酸。 3.5 硝酸 (1+1):取50mL硝酸慢慢加人50mL水中。 3.6 硝酸 (0.5 mol/1.):取3.2mL硝酸加人50mL水中，稀释至100mL. 3.7 硝酸 (1 mol/L):取6.4mL硝酸加人50mL水中，稀释至100mL, 3.8 磷酸铵溶液 (20gg/L):称取2.0 g 磷酸铵，以水溶解稀释100mL. 3.9 混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)。取4份硝酸与1份高氯酸混合。 3.10 铅标准储备液:准确称取1.000g 金属铅 (99.99%)，分次加少量硝酸(1+1)， 加热溶解，总量不超过37mL，移人1000m L容量瓶，加水至刻度，混匀。此溶液 每毫升含1.0 m g铅。 3.11 铅标准使用液:每次吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸 (0.5 mol/L)或硝酸(1mol/L)至刻度。如此经多次稀释成每毫升含量为10.0，20.0， 40.0，60.0，80.0ng铅的标准使用液。 仪器: 所用玻璃仪器均需以硝酸 (1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼 干净。 原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。 马弗炉、干燥恒温箱、瓷坩埚、压力消解器、压力消解罐。可调式电热板、可调 式电炉。 四、实验步骤： 试样预处理 4.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 第 3 页 食品安全检测指导书 4.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20 目筛，储于塑料瓶中，保存备用。 4.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀 浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 4.2 试样消解 湿式消解法:称取试样1.00g -5.00g 于凯式烧瓶中，放数粒玻璃珠加10mL混合酸， 加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟， 消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化 后试样的盐分而定)10 mL-25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤凯式烧瓶，洗液合 并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时作试剂空白。 4.3 测定 4.3. 1仪器条件:根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm,狭 缝0.2 nm-1.0nm，灯电流5mA-7mA，干燥温度120℃,20s；灰化温度450℃，持续 15s-20s，原子化温度1700C-2300℃，持续4s-5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 4.3.2 标准曲线绘制:吸取上面配制的铅标准使用液10.0,20.0,40.0,60.0,80.0 ng/mL(或