AM-AM-FS-Ac-17030 蟹肉、牡蛎和小虾中的吲哚.docVIP

PAGE PAGE 1 AMAMFSAc17030 蟹肉 牡蛎 虾 吲哚 比色法 AM-AM-FS-Ac-17030 蟹肉、牡蛎和小虾中的吲哚 1.仪器和试剂 1.1 仪器 蒸馏装置——使用适用各种装置的单独的蒸汽发生器。蒸汽发生器可由1L锥形瓶和以最短橡胶管连接的全玻璃蒸汽蒸馏器组成。蒸馏烧瓶(容积≥500ml)经由喷雾收集器与直管冷凝器连结；用500ml锥型瓶为接受器。无全玻璃仪器时，可用包箔橡胶塞(无保护层的天然或合成橡胶管及塞子会引起不同变异的蒸馏空白)。 1.2 试剂 (a)显色剂——在5ml醋酸中溶解0.4g对二甲氨基苯甲醛，并与92mlH3PO4、3ml HCl混合，当对二甲胺苯甲醛的纯度影响空白强度时，提纯黄色普通试剂，方法如下: 在600ml HCl(1+6)里溶解100g试剂，加300ml水，在剧烈搅拌中缓缓加入10%NaOH以沉淀甲醛。一出现白色甲醛沉淀，停加NaOH溶液，过滤并弃去沉淀。继续中和，直到所有甲醛全部沉淀，但不必彻底完全，因为最后4—5g可能显色。过滤，并用水洗涤沉淀至洗液不再呈酸性。在干燥甲醛，应为白色。置于干燥器中。 (b)提纯的醋酸——如醋酸与显色剂变为淡红色，如下提纯:按规定顺序，将下列试剂加入到1L圆底烧瓶中；500ml醋酸、25gKMnO4和20mlH2SO4在全玻璃蒸馏器中蒸馏，馏出液不多于