AM-AM-FS-Ac-14014 苹果与梨中的氟.docVIP

PAGE PAGE 1 AMAMFSAc14014 苹果 梨 氟 比色法 AM-AM-FS-Ac-14014 苹果与梨中的氟 1.原理概要 14-17A（称取10多个水果样品，用薄刀片尽量少损失果肉地小心挖去果梗，剪除萼片(即干的花的残留)。于600ml烧杯中加入25ml 30%NaOH溶液，175mlH2O及25ml油酸钠溶液(k)，加热至微沸。再准备一个250ml洗瓶，内盛热HNO2(2+98)或热HCl(3+97)。(如果用HCl淋洗，其溶液亦可用于Cutzeit法测As2O3。可取500ml容量瓶中的碱性溶出液的一部分，用其体积1/10的HCl(不用HNO3)酸化后测定A，(见这一节的后半部分)。HCl淋洗酸化液亦可用于F的快速测定)。）中用HCl淋洗和酸化制备的苹果与梨的溶出液可被用于此。取一份滤液，用KMnO4氧化至无色后再用H2NOH还原，并取出一小份溶液于Nessler管中，以红紫素(1，2，4-三羟基蒽醌)为指示剂，用Zr(NO3)4反滴定之。在此，反滴定的原理与常用方法中Th(NO3)4滴定西素类似。采取措施除去干扰性阴离子，并采用高酸度的滴定条件，以减少能引起指示剂色淀的金属离子的干扰。 2.仪器和试剂 2.1 仪器 奈斯勒比色管——50ml，带玻塞，高型，且每组管的高度刻度与颜色要一致。 2.2 试剂 (a)混合硝酸盐溶液——将3.0gBa(