AM-AM-FS-Ac-13005 婴儿奶瓶的橡胶头中的亚硝胺.docVIP

PAGE PAGE 1 AMAMFSAc13005 橡胶头 亚硝胺 气相色谱法 AM-AM-FS-Ac-13005 婴儿奶瓶的橡胶头中的亚硝胺 1.原理概要 用CH2Cl2从切成小粒的橡胶中提取挥发性的亚硝胺类物质。溶液调成碱性，CH2Cl2和水被蒸馏过，水相中亚硝胺物质类分配进入CH2Cl2。提取物浓缩后，用配备有热能分析器的气相色谱仪测定。 2.仪器和试剂 2.1 仪器 (a)Soxhlet提取器——40mm提取管与冷凝器及250ml烧瓶连接。提取筒套由硼硅玻璃制造，80×33mm，30ml容积，装有粗孔烧结盘。 (b)蒸发冷凝器——250ml。 (c)过滤漏斗——带有粗孔烧结盘，60ml。 (d)气相色谱仪——能与检测器相连接。气相色谱-热能分析器使用条件：2.7m×4mm内径的玻璃柱，用10%Carbowax 1540/5%KOH填充100—120目ChromoSorb W (HP)。氢载气流速40ml/min。温度：柱用程序升温，以4℃/min的速度从100℃升到180℃。注射器单元200℃；热能分析器炉450℃。根据仪器的灵敏度调节衰减档(注射8μl亚硝基替二丙胺 (NDPA)内标液E应在仪器上至少产生50mm的响应信号)。 (e)冷阱——液氮。 2.2 试剂 (a)二氮甲烷——用玻璃仪器蒸馏。