AM-AM-FS-Ac-13004 食品中的丙烯腈.docVIP

PAGE PAGE 1 AMAMFSAc13004 食品 丙烯腈 气相色谱法 AM-AM-FS-Ac-13004 食品中的丙烯腈 1.适用范围 适用手冷包乳酪、花生浆、蜂乳和人造黄油中的丙烯脂(AN)的测定，含量应大于15μg/L。 2.原理概要 在容器中将食品、水和NaCl充分搅拌成浆料。取一份浆料，加入丙腈作为内标，装入罐内封上，在100℃加热。注射最上层的液体进入配有N-P选择性检测器的气相色谱仪。 3.仪器和试剂 3.1 仪器 (a)气相色谱仪——配备N-P选择性检测器适于柱头进样的仪器，6ft×4mm内径的玻璃柱，填充以80—100目ChromoSorb102填料。在载气流下于200℃老化新填充的柱子过夜。操作参数：检测器225℃，注射器单元200℃，柱温140℃，氦载气流速40ml/min，高极化电压。在每次注射样品之后，让N-P检测器减敏2min。调节载气流速及炉温使得AN的保留时间为6—7min，丙脯(PN)的保留时间为9—10min。调节氢气流速(一般为3ml/min)、空气流速 (一般为110ml/min)。调节供热电流(背景电流通常稳定在20pA)使得注射4μ1约0.4μgAN/ml溶液得到大于满量程50%的信号，满量程时为32×10-12A/mV。用1mV长条记录纸的记录仪以1cm/min速度记录色谱图。 (b)