AM-AM-FS-Ac-12013 食品中的硼酸.docVIP

PAGE PAGE 1 AMAMFSAc12013 食品 硼酸 滴定法 AM-AM-FS-Ac-12013 食品中的硼酸 1.试验过程 取10—100g样品(取决于物料和硼酸的含量)，用10%NaOH溶液调至明显碱性，在铂碟中挥发至干。灼烧到有机物质完全炭化，应避免高热；冷却，用约20ml热水浸提，滴加HCl，直到溶液呈明显酸性。过滤到100ml容量瓶申，用少量热水洗 (滤液体积应小于50-60ml)，把装有未氧化的碳的过滤器里的物质放回铂碟内，用石灰水湿润使之显明显碱性，在蒸汽浴上干燥，并灼烧成白灰。 用几毫升HCl(1+3)溶解白灰，加入到盛有水的100ml容量瓶中，用几毫升水淋洗铂碟。向合并后的溶液中加入0.5gCaCl2和几滴酚酞，然后再加入10%NaOH溶液直到出现持久的浅粉红色，最后用石灰水稀释至刻度，混匀，用干滤纸过滤。向50ml滤液中加入1N H2SO4到粉红色消失；然后加入甲基橙，继续加酸到黄色变成粉红色。煮沸约1min以排除CO2。冷却，小心地加入0.2N NaOH直到液体变成黄色，要避免加碱过量(所有H3BO3都处于游离状态，H2SO4全部离解。)加入1-2g中甘露糖醇和几滴酚酞，读下滴定管读数，用标准NaOH溶液再次滴定到出现粉红色。再加入稍多的甘露糖醇，如果粉红色消失，继续加标准碱液直到再现粉红色。交替加入甘露糖醇和标准碱液直到达到持