高分子化学 高分子化学 实验讲义---ε－己内酰胺缩聚制备尼龙6.docVIP

PAGE 1 PAGE 1 实验ε－己内酰胺缩聚制备尼龙6 学校名称： 江阴职业技术学院 院系名称： 化学纺织工程系 时 间： 2017年1月10日 PAGE 3 PAGE 3 1.实验目的 了解ε－己内酰胺开环聚合反应原理及尼龙-6的一种制备方法。 2.实验原理 ε－己内酰胺在少量氨基己酸或水存在下，按下式： 将环打开进行缩聚生成聚己内酰胺，聚己内酰胺的熔点为220oC，经熔融纺丝所得的纤维叫“锦纶”或尼龙-6，尼龙-6亦可作塑料使用。 3、主要试剂和仪器 ε－己内酰胺 尼龙－1010盐 橡皮管 缩聚管 熔融盐浴 石棉网 电炉 4、实验步骤 反应装置如图4所示。取8克ε－己内酰胺，0.5克尼龙－1010盐研磨均匀后放入缩聚管，压紧，通N22分钟后架好装置，将缩聚管放入熔融盐浴中，熔融盐浴由1比1硝酸钾－亚硝酸钠配制，温度维持在约270oC[注]。 缩聚管放入熔融盐浴后，管内己内酰胺即熔化，且有气泡上升，调小N2约一秒钟2个气泡，在270 oC左右缩聚2小时，其间不再打开塞子，随缩聚进行，管内物明显变稠，无色透明，渐变混浊，2小时后，打开塞子，用玻璃棒蘸取熔融缩聚物少许，迅速拉出，可拉得数米至十余米长丝，表明分子量已足够大。拉出的丝在室温下进行第二次拉伸，可伸长至其原长的数倍而不断，且明显观察到拉伸时所呈现的“颈部”现象。 [注]熔融浴制备如下： 取一250ml烧杯，检查无裂纹，加130克硝酸钾和130克亚硝酸钠，挂一温度计，指示温度很高万万不能打破流及人体，使用时务必小心，实验结束后，停止加热，戴上手套趁热将熔融盐倒入回收铁盘（或搪瓷盘），待冷后，洗净烧杯，熔融盐遇冷后结成白色硬块，性脆，碎后可以反复使用。 五、思考题 为什么制备聚酰胺时在通N2？其它气体是否可以？ 参考资料 [1]复旦大学高分子科学系编.高分子实验技术[M].上海:复旦大学出版社，1996. [2]北京化工大学材料科学与工程学院高分子化学教研室编.高分子化学实验讲义[M].