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定性分析综合实验 未知溶液定性分析 未知溶液定性分析实验报告 一、 实验目的： 分析试样中的组分。 二、 实验原理： 根据各种反应现象,分析确定试样屮的各纟R分。 三、 实验仪器及药品： 1、 实验仪器： 离心管、离心机、电炉、玻璃棒、大烧杯、点滴板、表血皿、滤纸、PH试纸、精 密试纸、红色石蕊试纸。 2、 实验药品： O.lmol/L HC1, lmol/L HC1, 3mol/L HC1, 6mol/L HC1, 8mol/L HC1, 3mol/L HAc, 6mol/L HAc,浓 HAc, 3mol/L HNO3. 6mol/L HNO3, 3mol/L H2SO4, 6mol/L NaOH, TA A, 120g/L(NH4)2CO3, 3Og/L H2O2, 6mol/LNH3 ?出0, lg/L 甲基紫，NHQl 溶液， NH4Ac 溶液,NH4F 溶液，(NH4)2C2O4 溶液，H油溶液(1：1), K4Fe(CN)6, K3Fe(CN)6, K2CrO4 溶液，SnCl2 溶液，Odg/LcoCl?溶液，HgCl?溶液，NH4SCN 溶液，NH-SCN 晶体，NaNO?晶体，NaBiCh粉末，Kg 固体，NH4NO3固体，NH4Ac固体，铝 片-，锡箔，去离子水，邻二氮菲试剂，戊醉，无水乙醉，丁二酗月亏试剂，氨气， (NH4)2Hg(SCN)4试剂，铝试剂，玫瑰红酸钠，四苯硼化钠，N“3Co(NO2)6试剂，醋 酸铀酰锌试剂，镁试剂。 !1!、实验步骤： !1! （一）、初步实验： 1、 观察得试样为紫红色澄清溶液； 2、 少许试液于下部表面皿 i^NaOH q 水浴，△ } A试红色无变化（示无NHf） 下部表面皿贴上湿润的红色石蕊试纸丿 3、 1滴试液于点滴板 1滴3 mol/L HC1 1滴邻二氮菲试茅 不显红色（示 无 Fe2+）。 4、 1滴试液于点滴板 1滴NH-SCN 1滴0」mol/L HC1 不显红色（示无 a 丄 ? ? Fe3+）o （二）、银组混合物的分析： 「离心液（II?IV） 试液 2滴6 mol/L HC1?搅拌2 i叫 白色沉淀 离彳 I 沉淀 3 滴 1 mol/L HCI 洗二次 ?1 mol/L 7K a 水浴近逆搅拌趁热 3 滴 1 mol/L HCI 洗二次 ? 1 mol/L 7K a 水浴近逆 搅拌 趁热 离心 {离心液 6mol/L HAc 1逆 3滴QCK）*黄色沉淀（示有Pb2+）0 ☆ 沉淀 …一一 “沉淀 5~10滴6mol/L气/K 搅拌『 无黑色沉淀（示无Hg2+） 6mol/LHNO3无白色沉淀（示无Ag+）o ? 离心液 （三）、铜锡组混合物的分析： 1、铜锡纟R的沉淀 II?IV试液 6mol/L NH3田討 3mol/L HC1 中和至恰变酸性 用精密革纸调至0.6mol/L HC1彎k 10?15滴TA§ 搅0 加热lOmif 离晳~— 离心液一 稀释一甲酸度接近0.2mol/L 沉淀 离心液（III~IV） 合并，NHjCl洗涤V— 2、铜组和锡组的分离 上述合并了的沉淀 TAA?碱溶液6 ~ 8护j搅拌△lOmig离令了清液 ?［残渣— q TAA?碱溶進 离心『r清液 L沉淀 （留⑻鉴定用）合并」 3、 铜组沉淀的溶解 「沉淀 2屮沉淀 NH4CI洗卑 沉淀 5弋滴3mol儿HNO3搅护 离号 彳 f I离心液 4、 镉的分离和鉴定 3中离心液 5?6滴甘油溶液（1： I） 6mol/L NaOH 至Cd（OH）2完全沉 ? ? 淀 搅拌，△叫n离生 「离心液（留5?7用）。 甘油一嗾 Cd（OH）2沉淀 离心$2离心液 L 沉淀 3iW3mol/LHCl 溶解 ? 4滴Na爷 TAA数滴，△ 棕色沉淀（示无Cd） 5、 铜的鉴/ 4屮离心液蓝色（示有Cu2+）o ☆ 6、 铅的鉴定 4屮离心液1滴于黑色点滴板1?2滴浓!^^ 1滴 心孕PbCrO4黄色沉淀 6mol/L NaOH 溶解（示有 Pb）。☆ ? 7、钮的鉴定 2滴SnCl2于点滴板 3?5滴6mol/LNaQH 搅年 Na2SnO2 逐滴加4屮爭 心液 黑色金属駆沉淀（示有Bi）。☆” ― 8、锡组的沉淀 2屮的清液 逐滴加3mol/L HC1 2屮的清液 逐滴加3mol/L HC1 ? 至呈屮性 1 滴 3mol/LHCl 沉淀完全后彳离心液（弃去） I乳白色沉淀 （示锡组不存在）。 （四）、铁组混合物的分析: 1、铁组的处理 IIT?IV组试液6*滴NHQ溶進6mol/L氨李 化为氨性8?10滴TAA? lOminA參离心參声心液（IV） 恢淀 NH4NO3热洗3?4 % 4?5滴6mol/L HN^ 42?