化妆品用聚丙烯酰胺原料要求和编制说明剖析.docxVIP

附件 7： 化妆品用聚丙烯酰胺原料要求 为规范化妆品原料技术要求，提高化妆品卫生质量安全，根 据我国化妆品监管相关规定，编写《化妆品用聚丙烯酰胺原料要 求》（以下称《要求》），针对性地规定了聚丙烯酰胺的安全性要求 及检验方法，其他相关要求及检验方法按相应规定执行。 基本信息 1.1 名称 聚丙烯酰胺 1.1.1 INCI 名称及其 ID 号 POLYACRYLAMIDE ID： 2401 1.1.2 INCI 标准中文译名 聚丙烯酰胺 1.1.3 化学系统命名法名称 2-Propenamide, homopolymer；2-丙烯酰胺均聚物 1.2 登记号 1.2.1 CAS 登记号 9003-05-8 1.2.2 EINECS 号 202-173-7 1 1.3 化学通式和报道的平均分子量 化学通式： (C3H5NO) x 报道的平均分子量： 30,000-12,000,000 （Isacoff 1973） 8,000,000-20,000,000 （SNF 2000） 技术要求 2.1 使用目的及适用范围 可用作成膜剂、粘合剂、润滑剂和发用定型剂等，广泛用于 化妆品中。 2.2 限制要求 2.2.1 在化妆品中的使用限制要求 丙烯酰胺单体是化妆品中的禁用组分， 不得作为原料添加到 化妆品中， 作为聚丙烯酰胺类原料中的杂质带入化妆品时， 在驻 留类护肤产品中，丙烯酰胺单体最大残留量为 0.1mg/kg；在其他 产品中，丙烯酰胺单体最大残留量为 0.5mg/kg。 2.2.2 聚丙烯酰胺中丙烯酰胺单体的限量 应对聚丙烯酰胺中丙烯酰胺单体含量进行必要的安全性风 2 险评估分析， 以保证产品在正常以及合理的、 可预见的使用条件 下，不会对人体健康产生安全危害。 检验方法 3.1 鉴别试验方法 红外吸收光谱 （溴化钾压片法），在波数 3380cm-1、1660cm-1（酰胺）、 1610cm-1、1460cm-1 和 1130cm-1 附近有特征吸收峰。 3.2 聚丙烯酰胺中丙烯酰胺单体的测定方法 3.2.1 适用范围 本方法规定了采用液相色谱 -串联质谱法测定化妆品用聚丙 烯酰胺中丙烯酰胺单体（ CAS ：79-06-1）的方法。 3.2.2 方法提要 样品经过提取后，用液相色谱 -串联质谱法测定，以多反应 离子监测模式进行监测， 采用特征离子丰度比进行定性， 丙烯酰 胺与内标峰面积比定量。本方法对丙烯酰胺的检出限为 0.00005 μg，定量下限为 0.0002 gμ；若取 0.2 g 样品测定，本方法对丙烯 酰胺的检出浓度为 0.005 mg/kg，最低定量浓度为 0.025 mg/kg。 3.2.3 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。 3.2.3.1 丙烯酰胺，纯度 ≥ 99.0 %。 3.2.3.2 氘代丙烯酰胺（ 2,3,3-D3），纯度 ≥ 98 %。 3.2.3.3 醋酸铵。 3.2.3.4 乙腈，色谱纯。 3 3.2.3.5 甲醇，色谱纯。 3.2.3.6 空白阴性样品：选择不含丙烯酰胺单体的聚合物原 料作为空白阴性样品。 3.2.3.7 乙腈溶液 [ （φ乙腈）= 10%] ：量取 10 mL 乙腈（3.2.3.4） 于 100 mL 量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。 3.2.3.8 醋酸铵溶液 [ （醋酸铵） = 0.02 mol/mL] ：称取醋酸 铵 0.08 g，置 50 mL 量瓶中，加水溶解并定容至刻度，即得浓度约为 0.02 mol/mL 的醋酸铵溶液。 3.2.3.9 丙烯酰胺标准储备溶液 [ （丙烯酰胺） = 0.5 g/L] ： 精密称取丙烯酰胺标准品（ 3.2.3.1）50 mg（精确到 0.1 mg）置 100 mL 量瓶中，加乙腈溶液（ 3.2.3.7）使溶解并定容至刻度，摇匀， 即得质量浓度为 0.5 g/L 的丙烯酰胺标准储备溶液。 3.2.3.10 丙烯酰胺系列标准溶液：按照表 1 操作，分别精密 量取一定体积的丙烯酰胺标准储备溶液（ 3.2.3.9）于 10 mL 量瓶 中，以乙腈溶液（ 3.2.3.7）稀释并定容至刻度，得系列浓度丙烯酰胺的标准溶液。 3.2.3.11 内标工作溶液：精密称取氘代丙烯酰胺标准品 10 mg （精确到 0.1 mg）置 100 mL 量瓶中，加乙腈溶液（ 3.2.3.7）使 溶解并定容至刻度， 摇匀，即得质量浓度为 100 μ g/mL的氘代丙 烯酰胺储备溶液，然后精密量取氘代丙烯酰胺储备溶液 1mL 置 10 mL 量瓶中，加乙腈溶液（ 3.2.3.7）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为 2 μ g/mL的氘代丙烯酰胺内标工作溶液。 4 3.2.3.12 丙烯酰胺加入空白阴性样品标准溶液：取空白阴性 样品