(完整版)新编仪器分析完整版高向阳(详细)...pdfVIP

第一章 绪论 （1）灵敏度、精密度、准确度和检出限： 物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化 的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果 的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某 一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的 检出限。 1.仪器分析 是以物质的物理组成或物理化学性质为基础， 探求这些性质在分析过程中所产生分析 信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一 类测定方法，由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器，故称为仪器分析。与 化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特 点，常用来测定相对含量低于 1%的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。 2.仪器分析的特点： 速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高 局限性： 仪器装置复 杂、相对误差较大 3.精密度：是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的符合程度。 4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测 定信号的该变量，它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。 5.准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描述，其值越小准 确度越高。 6．空白信号 ：当试样中没有待测组分时，仪器产生的信号。它是由试样的溶剂、基体材质及共 存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除。 7.本底信号： 通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。它是由仪器 本身产生的，具有随机性，难以消除，但可以通过增加平行测定次数等方法减小； 、 8.仪器分析法与化学分析法有何异同： 相同点 ：①都属于分析化学②任务相同： 定性和定量分析 不 同点：①与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特 点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器分析是用来测定相对含量低于 1%的微量、衡 量组分，是分析化学的主要发展方向 9.仪器分析主要有哪些分类：①光分析法： 分为非光谱分析法和光谱法两类。非光谱法：是不涉 及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质 的变化，从而建立起分析方法的一类光学分析法。光谱法：是物质与光相互作用时，物质内部发 生了量子化的能级跃迁，从而测定光谱的波长和强度进行分析的方法，包括发射光谱法和吸收光 谱法②电化学分析法： 是利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。 ③色谱分 析法 ：利用样品共存组分间溶解能力、亲和能力、渗透能力、吸附和解吸能力、迁徙速率等方面 的差异，先分离、后按顺序进行测定的一类仪器分析法称为分离分析法。 (气相色谱 -GC、薄层色 谱法-TLC 、高效液相色谱法 -HPLC 、离子色谱法 -IC 、超临界流体色谱 -SFC)④其他分析方法 ：利 用生物学、 动力学、 热学、声学等性质进行测定的仪器分析方法和技术， 如质谱分析法 (MS),超速 离心法等。 ⑤分析技术联用技术： 气相色谱—质谱（ GC-MS ）,液相色谱—质谱（ LC-MS ） 10、仪器分析的联用技术有何显著优点 ? 多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到充分的发挥，缺点予以克服。展现 了仪器分析在各领域的巨大生命力；与现代计算机智能化技术的有机融合，实现人机对话，更使 仪器分析联用技术得到飞跃发展。 开拓了一个又一个的新领域， 解决了一个又一个技术上的难题。 有分析仪器联用和分析仪器与计算机联用。如新的过程光二极管陈列分析仪与计算机等技术的融 合，可进行多组分气体或流动液体的在线分析。 1S 内能提供 1800 多种气体，液体或蒸汽的测定 结果，真正实现了高速分析。同时，分析的精密