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PAGE PAGE 1 前 言 由于酸式焦磷酸钙尚未列入中国食品添加剂使用标准中，因而本标准中对酸式焦磷酸钙的物理化学指标的制订参照美国食用化学品法典（FCC，第五版）（英文版）。 本标准中氟限量的测定与酸式焦磷酸钙含量的测定参照美国食品化学法典（FCC，第五版）（英文版）。 本标准中砷限量的测定参照中华人民共和国国家标准GB/T 5009.76—2003 食品添加剂中砷的测定。 本标准中重金属限量的测定参照中华人民共和国国家标准GB/T 5009.74—2003 食品添加剂中重金属限量试验。 本标准中铅限量的测定参照中华人民共和国国家标准GB/T 5009.75—2003 食品添加剂中铅的测定。 标准起草单位上海喜若飞精细化工有限公司。 本标准主要起草人：代光辉、杨一、宋林。 食品添加剂 酸式焦磷酸钙 范围 本标准规定了食品添加剂酸式焦磷酸钙的技术要求、试验方法、检验原则和标志、包装、运输、贮存等。 本标准适用于食品添加剂酸式焦磷酸钙。该产品在食品加工中主要用于烘焙类产品中作膨松剂。 分子式：CaH2P2O7 分子量：216.04 规范性引用文件 FCC（第五版）， 酸式焦磷酸钙含量的测定 FCC（第五版）， 灼烧失重的测定 GB/T 5009.74—2003 食品添加剂中重金属限量试验 GB/T 5009.76—2003 食品添加剂中砷的测定 3 要求 3.1 外观：食品添加剂酸式焦磷酸钙呈白色粉状 3.2 物理化学指标 食品添加剂酸式焦磷酸钙的物理化学指标必须符合表1要求。 表 1 要求 % 项 目 指 标 酸式焦磷酸钙 （CaH2P2O7）， % ≥ 60 灼烧失重 ， % ≤ 12 砷（以As计）的质量分数， % ≤ 0.0003 重金属（以Pb计）的质量分数，% ≤ 0.0002 4 试验方法 4.1 酸式焦磷酸钙含量的测定 4.1.1 方法提要 利用酸式焦磷酸钙不溶于水，但是溶于稀盐酸的特质。将其溶于稀盐酸中，与草酸铵反应生成沉淀，过滤、冲洗、滴定，通过计算得出酸式焦磷酸钙的含量。 4.1.2 试剂 4.1.2.1甲基橙试验溶液（TS）； 4.1.2.2 0.1N（0.1mol/L）高锰酸钾标准溶液；, 4.1.2.3甲基红TS； 4.1.2.4草酸铵TS； 4.1.2.5 6N氢氧化铵：200ml浓氨水（浓氨水的配制：取3.5g草酸铵，用水稀释至100ml）（比重0.9）加水稀释至500ml； 4.1.2.6洗涤溶液：用水稀释10毫升草酸铵试验溶液至1000毫升； 4.1.2.7稀硫酸：按照浓硫酸和水1：6（体积比）的比例配置至1000ml稀硫酸； 4.1.2.8浓度2.7N的稀盐酸溶液：取222.3ml浓盐酸（比重1.19）加水稀释至1000ml即得2.7N的稀盐酸溶液。 4.1.3 仪器 4.1.3.1 4号玻璃砂芯坩埚漏斗 4.1.4 分析步骤 4.1.4.2 测定 准确称取300毫克样品，溶于10毫升2.7mol/L稀盐酸溶液中。加入120毫升水和几滴甲基橙实验溶液（TS），煮沸30分钟。煮沸过程中，如有必要可加稀盐酸或水以保持溶液的pH和体积不变。加2滴甲基红TS和30毫升草酸铵TS。然后在不断搅拌下，滴加混合溶液（这个混合溶液是由等体积的6N氢氧化铵和水的混合溶液），直到指示剂的粉红色刚好消失。在汽浴中蒸煮30分钟，冷却到室温，让沉淀沉降，通过4号玻璃砂芯坩埚漏斗，用温和的抽真空力对上清液进行过滤。用30毫升冷（低于20度）洗涤溶液（用水稀释10毫升草酸铵TS至1000毫升）洗涤烧杯中的沉淀。让沉淀沉降，上层液体经过过滤器过滤。过滤重复清洗三次或者更多次数。用洗涤溶液将沉淀尽可能全部地转移到过滤器中。最后，用二份10毫升冷（低于20度）水清洗烧杯和过滤器。把4号玻璃砂芯坩埚漏斗放在烧杯中，加10毫升水和50毫升冷稀硫酸（1：6）。用滴定管加入20~35毫升0.1N高锰酸钾，视含量多少而定，搅拌到颜色消失。加热到约70度，继续用0.1mol/L高锰酸钾进行滴定，至微红色为终点。 4.1.4.3 结果计算 每毫升0.1mol/L高锰酸钾相当于5.40毫克酸式焦磷酸钙。 4.1.4.3 计算公式： V *C*5.40 X= ______________________ *100 0.1*m*(1-X1)*1000 X — 酸式焦磷酸