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PVC热稳定性：测定方法之比较 一种确定聚氯乙烯（PVC）热稳定性的简单方法是测量出聚合物降解时氯化氢（ HCI ）的释放量。这种测试方 法在过去已经是许多研究的课题，而它们的结果又组成了 ISO182/1-4部分所描述方法的基础。有四种不同方法被 利用，它们主要根据 HCI量的显示方法而有差别。 ?在ISO182-1规定的刚果红测试方法中，一张 试纸被置于待测试样品上方的试管中， 测定直到试纸 匚匚二］U■ IIB!ILI变色时的时间，然而在ISO182-4标准中，氮气被用 作载体。在这三种方法中，所产生的HCI被引入充满 液体的测试室中，测量岀析岀 匚匚二］ U ■ IIB!ILI ? 在PH值方法（ISO182-2）中，气体混合物被 导入PH值为6.0的NaCI溶液中，然后就测量 PH值 达到3.8时的时间。 ?导电率测试方法（ISO182-3）利用去除矿物 质的水作为测试介质，并连续测量其导电率。当导电 率变为50mS/cm时，HCI浓度就已经达到样品被热消耗的浓度了 ?在电位方法（ISO182-4）中，CI-浓度由电解液中的电位而被确定。 所有的方法确定出稳定时间，直到达到某一特定 HCI浓度，而感应时间决定 HCI析出开始的数值。 至今，尚无出版物记录下利用系统化测定数据的不同测试仪器的可比性。 本文描述的是以ISO5725-2标准为基 础的多个实验室进行的测试的性能和评价。 样品备制和测试仪器 一个标准复合配方，以及Ca/Zn和Pb作为稳定剂的混合物， 在一个加热/冷却混合器中被制备出来。 这些混合 物在实验室挤出机被塑化，并被加工成直径约 2mm、长度约2mm的粒料（实验室挤出机加热段的温度为 160C、 165 C和175C，模温为180 C）。在预备实验中，样品显示出极佳的测试结果可重复性，具有不需要由粉碎、筛 分等完成的复杂样品制备。 电脑控制测试设备 PVC Thermomat 763由两个独立的可加热铝块组成，每块具有四个测试位（图 1）。透明的 玻璃反应皿被直接插入到加热铝块中。通过计算软件，自动确定岀稳定和感应时间。通过内部控制器，自动地确 定岀预定气流。引入到反应皿中的氮气未被预热。通过被校正的外部感温器，对两个加热块的温度进行纠正，所 以在反应皿内达到所需的目标温度。 各个测试的步骤 在 PVC Thermomat 763 的测试 方法中，0.5 ±.025克的试样被称量 后放入冷的反应皿中。而且，在测 试皿中放入了 60ml的水，以吸收盐 酸。设备一旦达到 200 C的测试温 度，反应皿就被放在设备之中，管 子被接上，测试就开始了。氮气被 用作气体载体。仪器控制着七升气 体的每小时流动率，并自动确定岀 稳定时间和感应时间。每个试样要 做八个测定。 在 PVC Thermomat 763 的测试 方法中，0.5 ±.025克的试样被称量 后放入冷的反应皿中。而且，在测 试皿中放入了 60ml的水，以吸收盐 酸。设备一旦达到 200 C的测试温 度，反应皿就被放在设备之中，管 子被接上，测试就开始了。氮气被 用作气体载体。仪器控制着七升气 体的每小时流动率，并自动确定岀 稳定时间和感应时间。每个试样要 做八个测定。 JOO —混會?c 濯舍海B 聶舎輔A ?專总时阀 * I?定呻两 Q.2S OM 0J5 100 175 h 根据DIN53381-1标准的测试仪器测定方法中， 0.5 ±.025克重的粉碎试样被填充到冷的试管中，试管被封闭， 具有气体岀入管。接着，导电率超过 5mS/cm的60ml去离子水被倒入导电率测试室中 ；管子被接上，氮气流速被 定在了 7.0 ±).5l/h。试管被浸没在200C±).「C的温控槽中，并开始图表记录。测试确定出稳定时间和感应时间。 由ISO 5725-2得出的结果和评价 由上面所给配方，在 200 C下，热稳定性按照 A、B、C的标准配方顺序而降低。导电率 /时间的曲线(图2) 是典型的Ca/Zn和Pb作稳定剂的混合物，易于被测定出来。因为人工切线方法和自动评价为确定感应时间提供了 实际上相同的数值，所以自动确定出来的感应时间被引用。 对结果的探讨 测试结果一般得出以下结论，根据 ISO182-3标准在不同实验室并以不同测试仪器进行的 DHC测试可以获得 稳定的结果。重要的前提条件是设备应用经验和对可能引起偏差的影响参数的了解。热稳定时间的最重要参数是 测试温度： 只有1C的偏差也会使稳定时间和感应时间改变 8% 所以有必要在各个测试位对温度进行校正。更为重要的参数是在 不同标准中都有精确规定的试样大小。 测试数据的测定及其统计显示岀，较短的测试时间增加了结 果的分散性。为了使测试时间更长，结果在30分钟以下的材料应 当在较低的温度下进行测试。