气相色谱仪原理及气相色谱检测器.pdfVIP

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  • 2021-02-02 发布于广西
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气相色谱仪原理及气相色谱检测器 由气相色谱仪的工作原理可以看出气相色谱仪最重要的两个配置就 色谱柱和检测器 气相色谱仪的原理 气相色谱仪以气体作流动相 (载气),当样品进入汽化室汽化后,被载气带入 色谱柱内,样品中各组份在流动相和固定相之间进行反复多次的分配,由于样品 中各组份的性质不同,在色谱柱中两相间的分配系数和吸附系数不同,在载气带 动下各组份在柱子中的运行速度也不同,经过一定的柱长后,各组份在柱子末端 分离开,然后导入接在柱子后的检测器,按照导入检测器的先后次序,经过对 比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。 气相色谱柱选择指南 1)柱长度的选择 分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率 需有 4 倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和 挥发性上相差较大的组分组成的样品。 一般来说: 15m 的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析; 30m 的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成; 50m、60m 或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。 应该注意,柱长增加分析时间也增加。 2)柱内径的选择 柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱 效,但柱容量更小。 0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。分离复杂样品较好。 0.32mm:柱效稍低于 0.25mm 的色谱柱,但柱容量约高 60%。 0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样, 当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。 3)液膜厚度的选择 液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。 0.1~0.2 μm :薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱 温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。 0.25~0.5 μm :常用的液膜厚度。 厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。 4)固定相的选择 第 1 页 气相色谱仪原理及气相色谱检测器   不同的固定相对不同的分析物的影响不同,根据相似相溶原理,性质越相近, 固定相对其的流动阻力越大,其保留时间越长.色谱柱就是通过这个原理将不同 性质的混合物相互分开的.   您现在就可以看到其实气相色谱柱的分离效果主要取决于其固定相,柱长度, 柱内径,液膜厚度这几个因素,从原理上讲,这几个因素相同的柱子,其分离效 果是完全一样的。考虑到这一点,现在您完全根据这个更加本质的依据来选择您 的气相色谱柱,而不必一定去购买昂贵的标准指定气相色谱柱. (二)气相色谱检测器 通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检 测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检 测器等 。 一、气相色谱检测器发展史: 1952 年,James 和 Martin 提出气液色谱法,同时也发明了第一个气相色谱检测 器 (为一接在填充柱出口的 滴定装置),随后又发明了密度天平。 1954 年,Ray 提出热导检测器 TCD。 1957 年,Mcwillian 和 Harley 同时发明了氢火焰离子化检测器FID 1960 年,Lovelock 提出了电子俘获检测器 ECD 1966 年,Brody 发明了火焰光度检测器 FPD 1974 年,Klob 和 Bischoff 提出了电加热 NPD 1976 年,美国推出光电离检测器。 八十年代以后,传统检测器进一步发展,同时又发展了其它新的检测器。如: CLD、FTIR、MSD、AED 二、常见气相色谱检测器及缩写: TCD-热导池检测器 FID-火焰离子化检测器 第 2 页 气相色谱仪原理及气相色谱检测器 ECD-电子俘获检测器 FPD-火焰光度检测器 PFPD-脉冲火焰光度检测器 NPD-氮磷检测器 PID-光电离检测器 MSD-质谱检测器 IRD-红外光谱检测器 FTIR HID-氩电离检测器 AID-改性氩电离检测器 AED-原子发射检测器 三、检测器分类 1、根据样品是否被破坏 破坏性检测器:FID、NPD、FPD、MSD、AED 非破坏性检测

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