光刻胶实验报告.docx

重氮萘醌磺酸酯-酚醛树脂正性光致抗蚀剂的制备与性质 摘要：本文关于制备一种正性光致抗蚀剂一一重氮萘醌磺酸酯 -酚醛树脂及其成像性质的研 究。重氮萘醌磺酸酯采用 2,4,4 -三羟基二苯甲酮作为接枝化母体， 与2,1,4-重氮萘醌磺酰氯 进行酯化得到，产量 1.59g，产率91.4% ;并用红外光谱和熔点仪对产物进行了表征。重 氮萘醌磺酯感光剂与酚醛树脂和乙二醇配胶并均匀铺在铝板上， 在紫外下曝光，稀碱水洗涤 显影。成像试验得到的结果是：最佳曝光时间为90S,分辨率为10um网点保留情况下限为 10%上限小于90% 关键词：重氮萘醌磺酸酯 重氮萘醌磺酸酯-酚醛树脂 制备 性质 正性光致抗蚀剂 在半导体器件和集成电路制造中，要在硅片等材料上获得一定几何图形的抗蚀保护层， 是运用感光性树脂材料在控制光照（主要是 UV光）下，短时间内发生化学反应，使得这类 材料的溶解性、熔融性和附着力在曝光后发生明显的变化； 再经各种不同的方法显影后获得 的。这种方法称为“光化学腐蚀法”， 也称为“光刻法”； 这种作为抗蚀涂层用的感光性树 脂组成物称为“光致抗蚀剂”（又称光刻胶） 。 按成像机理不同，光致抗蚀剂可分为两类： （1）负性光致抗蚀剂：紫外光照射下，光 刻胶中光照部分发生交联反应，溶解度变小，用适当溶剂把未曝光的部分显影除去 ，在被加 工表面形成与曝光掩膜相反的图像。 （2）正性光致抗蚀剂：紫外光照射下，光刻胶的光照部 分发生分解，溶解度增大，用适当溶剂把光照部分显影除去，即形成与掩膜一致的图像。 20世纪30年代，德国卡勒公司的 Oskar Siss发现了重氮萘醌系光化合物。由于其具 有感光范围宽，从i-线（感光波长：365nm）到g-线（感光波长：436nm）都有较高的分光感度 尤其是与线形酚醛树脂或酚树脂配合 ，具有稀碱水显影，显影宽容度高，操作方便，储存稳 定性好等优点，使得重氮萘醌系感光材料在 20世纪60年代后广泛应用于印刷 PS版感光剂 及集成电路加工光致抗蚀剂。至今仍普遍使用的 g-线和i-线光致抗蚀剂都主要采用重氮萘 醌系感光体系。 重氮萘醌磺酸酯-酚醛树脂体系正性光致抗蚀剂的成像原理： 感光涂层受紫外光照射后， 曝光区的重氮萘醌磺酸酯发生光解，放出 N2形成烯酮，烯酮遇水形成茚酸而易溶于稀碱水。 由此通过稀碱水显影便得到了在未曝光区抗蚀膜保留的正型图形。 本实验采用2,3,4-三羟基二苯甲酮作为接枝化母体，与2,1,4 —重氮萘醌磺酰氯进行酯 化，合成感光化合物。之后再与线性酚醛树脂一 BTB24配合，溶于乙二醇乙醚，再加入少量 添加剂，制得酚醛树脂-重氮萘醌磺酸酯正性抗蚀剂。将其涂布于铝版基上，烘干，曝光， 显影。 SO 2ArN 2hv-N.SO 2Ar重氮萘醌磺酸酯的制备R m： R | SO 2 Ar N 2 hv -N. SO 2 Ar 重氮萘醌磺酸酯的制备 R m： R |巴* a ??????? ?o° 3e? 重氮萘醌磺酸酯-酚醛树脂 + H 2O OH SO 2 [I Ar 正性抗蚀剂的成像原理 1． 实验部分 仪器与试剂 主要仪器 常用玻璃仪器（10 0ml单口瓶，19#滴液漏斗，量筒，烧杯），黑色塑料袋，81-2 型恒温磁力搅拌器（上海司乐仪器厂） ，电子天平，循环水泵，干燥箱； SGW X-4 显微熔点 仪（上海精密科学仪器有限公司）；AVATAR360型傅里叶红外光谱仪 （美国Nicolet公司），KBr 压片；SC-1B型匀胶台（北京创威纳科技有限公司） BP-2B型烘胶台（北京创威纳科技有限 公司）；碘镓灯，PS版测试条，光学显微镜。 试剂（除特别说明，均为分析纯） 2，1，4--重氮萘醌磺酰氯 ，2，4，4-三羟基二苯甲酮 ，丙酮，三乙胺，乙二醇乙醚，染料， 硅酸钠，氯化氨，盐酸，去离子水 重氮萘醌磺酸酯 - 酚醛树脂正性光致抗蚀剂的制备 感光剂——重氮萘醌磺酸酯的制备 称取2，1，4 －重氮萘醌磺酰氯 1.35g（0.005mol） 、三羟基二苯甲酮 0.56g （0.0025mol） 于 100mL单口烧瓶中，再加入15mL丙酮，室温下搅拌使其溶解，再加入1.5mL水。装上衡压漏斗， 逐渐滴入与2,1,4 —重氮萘醌磺酰氯等当量的三乙胺 （0.53g ,过量5% ,溶于5ml丙酮）,滴加 时间持续 0.5h 左右。 滴加完毕后， 用薄层色谱观察反应进行的情况， 继续搅拌反应， 再用薄 层色谱观察反应进行的情况，至酰氯基本反应完。反应结束后，将反应溶液搅拌下倒入 100 毫升蒸馏水中， 加入适量氯化氨固体并溶解， 促使反应产物析出， 过滤， 产物少量水洗三遍， 40-50 oC干燥至恒重，得到黄色固体。整个实验过程需要在黄光下或避光下进行。 配胶 称取0.7g上述制得的感光剂、1.4g