快速准确测定化学耗氧量的方法探讨.docVIP

本文提出一种以重珞酸钾为氧化剂在新的条件下快速及准 确测定化学耗氧量（COD的方法。文中研究了消化过程中各种 条件（硫酸浓度、消化回流时间等）及对氯离子的干扰消除。分 析研究结果表明，采川酸银和硝酸钮联合掩蔽可以取代标准重饼 酸钾法的硫酸汞，从而避免使用剧毒的硫酸汞。本法的平均回收 率达99冼，且重现性好，精密度高，其标准偏差为±Q41, 变异系数为Q 41%,与标准重铭酸钾法比较无显著性差异（R Q 05）o 1、 实验部分 L 1 仪器 L 1. 1回流装置：250ml曆口锥形瓶加装一支球形冷凝器 长约Q Sn L 1. 2加热装置：500- 800W炉置一块石棉网。 1. L 3 ltol微量滴定管 L L 4蒸馆器包括蛇形冷凝器。 L 2试剂 1. 2 1 Q 050 N重铭酸钾标准溶液。 L 2 2 Q 025 K酸亚铁鞍。 L 2 3试亚铁灵指示剂：溶解L 49g邻菲罗咻和Q 695g硫 酸亚铁（ESQ - 7HO于蒸憾水中并定容至100ml的容量瓶中, 贮于棕色瓶中备用。 L 2 4硫酸银一一硫酸试剂：10g硫酸银溶于1000ml浓硫 酸中。 12 5 10%硝酸银溶液，贮于棕色瓶中。 L 2 6硝酸蚀溶液：L 硝酸蚀［B Wb - 5HO］溶于 10tol2 3硫酸中。 L 2 7二次重蒸憾水：为使空白水和稀释用水中不含有机 物，于每L普通蒸憾水中加入约2ml浓硫酸