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高效液相色谱法;色谱法来源;原理;安捷伦1260;流动相瓶
不吸附不释放
新瓶
——酸液浸泡
溶剂过滤头
;高效液相色谱仪;高效液相色谱仪;高效液相色谱仪;高效液相色谱仪;四元比例阀;高效液相色谱仪;泵头;泵头(带密封圈清洗SEAL WASH):;排气Purge阀;打开冲洗Purge阀
以水为流动相
流速5ml/min
结果:系统压力大于10bar.;自动进样系统;高效液相色谱仪;六通阀(动图)
;自动进样系统容易出现哪些问题:
1:认为因素(多)
样品位置不对;上样瓶污染;样品盘、针座污染;样品瓶装样太满;序列表输入错误;未启动洗针功能或无洗针液瓶等。
2:仪器因素(少)
漏液(针座)。;高效液相色谱仪;柱温箱G1316A;色谱柱组成:;色谱柱
制备型
分析型
常用内径4.6mm,柱长10~30mm,粒径3.5或5μm。
C-18(ODS);C-8;氨基柱。
十八烷基硅烷键合硅胶,完全球型、表面光滑的多孔硅胶,
具有非常高的表面键合覆盖率。适用pH2.00-9.00。以硅胶为载体的普通键合固定相的使用温度通常不超过35℃。;高效液相色谱仪;检测器:
紫外-可见分光检测器VWD
紫外灯(强度、波长、燃烧时间、点火次数)、压力。
荧光检测器FLD
蒸发光散射检测器ELSD
示差折光检测器
电化学检测器
质谱检测器
……
;样品制备:
超声、回流、索氏提取、浸泡、减压回收溶剂、过滤、离心、萃取、溶解……
注意:1、准确称量。
2、器具清洁。
3、防止用错试剂试液等。
4、防止操作过程中的样品损失和污染。
5、防止混淆(样品、试剂、溶液等)
6、量取、移取、定容、、、;样品制备:
;等度洗脱用单通道(漂移,热效应)
硫酸稀释
乙酸铵-水
进样体积(峰宽)
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