电化学法（氟化氢）原始记录（新）.docxVIP

电化学法原始记录（PAGE 1） 检测任务编号： 第 页/共 页 检测项目 送检日期 检测日期 检测依据 仪器名称 仪器编号 室 温 ℃ 湿 度 % 试剂配制 1 盐酸，ρ20＝1.18g/ml。 2 氨水，ρ25＝0.9g/ml。 3 浸渍液：溶解8g 氢氧化钠于水中，加入20ml丙三醇，用水稀释至1L。 4 盐酸溶液，0.5mol/L：4.2ml盐酸加水至100ml。 5 氨水溶液，6mol/L：取42ml氨水加水至100ml。 6 指示剂：0.1g 溴甲酚绿和3ml 氢氧化钠溶液(2g/L)一起研磨均匀，用水稀释至250ml。 7 总离子强度缓冲液：称取59g 柠檬酸钠和11.6g 氯化钠，溶于水中，加入2ml 指示剂和11.4ml冰乙酸，用氢氧化钠溶液(240g/L)中和至溶液刚变为蓝色；加1～2 滴盐酸溶液，使溶液呈蓝绿色（pH约为5.8）；用水稀释至1L。 8 标准溶液：称取0.2210g 氟化钠(于110℃干燥2h)，溶于水，定量转移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。贮存在塑料瓶中。此溶液为0.10mg/ml 标准贮备液。临用前，用水稀释成10.0g/ml 氟标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 实验步骤 1 对照试验：将装好浸渍玻璃纤维滤纸的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 2 样品处理：将采过样的滤纸放入塑料烧杯中，加入16ml 盐酸溶液和2ml 水；用玻璃棒将滤纸捣碎，放入1 根铁芯塑料套搅拌子，于磁力搅拌器上搅拌3～5min，将滤纸打成浆状。供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用盐酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 3 工作曲线的绘制：取8 只塑料烧杯，各放2张浸渍滤纸；分别加入0.0、0.10、0.20、0.50、1.0ml 氟标准溶液和0.20、0.50、1.0ml 标准贮备液，各加水至2.0ml，配成0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0g 氟标准系列。然后按样品处理操作。处理后，向标准系列各杯加入1.3ml 氨水溶液和2～3 滴指示剂，在搅拌下用盐酸溶液和氨水溶液调节溶液呈蓝绿色。加5ml 总离子强度缓冲液，插入氟电极及饱和甘汞电极，继续搅拌4～5min，停止后，测量溶液的电位（mV）值。再搅拌1～2min，停止后，再测量电位值（mv）。如此操作直至读数不变为止。每个浓度重复测定3 次。在半对数坐标纸上，以mV均值（等距离坐标）对相应的氟含量(g，对数坐标)绘制标准曲线。 4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白对照溶液。测得的样品电位值减去空白对照的电位值后，由标准曲线得氟的含量（g）。 标准曲线系列（定容体积： mL） 标准序号 1 2 3 4 5 6 7 含量 μg 电位值 mV lgC 标准曲线方程 相关系数 计算公式 C= 样品测定结果 样品编号 采样体积 V0 （L） 样品溶液体积V （mL） 稀释 倍数 k 吸光度值 A 测出量 c （μg/ml） 检测结果C （mg/m3） 备注 备注：本方法最低检出限： μg/ml 本方法最低检出浓度： mg/m3（以采集 L空气样品计） 检测人： 年 月 日 复核人： 年 月 日