活性炭吸附氢醌滴定法测定金.pdfVIP

6.1 活性炭吸附氢醌滴定法测定金 1 方法提要 试样经灼烧后用王水分解 ,金全部以氯金酸状态进入溶液中 , 用活性炭吸附并与其它元素分离、炭化 ,再以王水溶解水浴蒸干 , 在 PH=2.0~2.5 磷酸盐缓冲溶液中以联苯胺做指示剂 ,用氢醌标准 溶液滴定 ,其反应式如下： Au+4HCl+HNO →HAuCl +NO+2H O 3 4 2 2HAuCl +3C H O →2Au+2C H O +8HCl 4 6 6 2 6 4 2 5~3000ugAu 呈系列 ,实际工作中 0.1~20ug 用 1ml=20ugAu 氢 醌标液滴定。 0.1ug 以下本法测不准。 2 仪器设备同碘量法 主要试剂 (均为 A. R) 2.1H Cl 、HNO3 、1+1 王水、 1+1 逆王水 2.2K Cl 100g/L 水溶液 2.3N H HF 20g/L 水溶液 4 2 2.4聚 乙二醇 分子式 HOCH (CH OCH )n CH OH ：20g/L 水液 6000 2 2 2 2 2.5活 性炭 ( －200 目) 250g 放入 2500ml 2% NH 4 HF2 水溶液中 ,浸泡 7 天(在塑料桶 - 中),抽气过滤 ,以 2%HCl 及水洗净至无 F 离子备用。 2.6 KH PO — H PO PH= 2~2.5 缓冲液 2 4 3 4 . 称 100g KH PO 12H O 溶于 900ml 水中 (加热溶解 ),加 2 4 2 25ml 经过处理的磷酸 ,水稀至 1000ml,用精密试纸测 PH 值,可用 精选范本 ,供参考！ 稀 KOH 溶液调 PH 值。 2.7 联苯胺指示剂 1g/L 称 0.1g 联苯胺以数滴冰醋酸溶解后 ,水稀至 100ml。 2.8 氢醌储备液 称取 0.8376g 对苯二酚 (G.. R)溶于 400ml 冷水中 ,不许加热 , 加 8.3mL HCl ，加 25ml 无水乙醇，水稀至 1000ml，贮于棕色容 量瓶中。 此溶液 1ml 相当于 1mgAu 氢醌工作液 分取上述溶液稀释成 1ml 相当于 30 （60、90）ugAu 分取 30 （60、90）ml 母液于 1000ml 棕色容量瓶中加 0.4ml HCl,加 50ml 无水乙醇，水稀释至刻度 ,标定后使用。 标定方法 : 分取三份 5ml 20ugAu/ml 标准溶液 ,放 50ml 瓷坩埚中 ,加 3~5 滴 KCl, 在水浴上蒸干 ,滴加 0.5mlHCl 蒸至无酸味 ,取下 ,以下同操 作手续。