材料现代分析测试方法复习.pdfVIP

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XRD X 射线衍射 TEM透射电镜— ED电子衍射 SEM扫描电子显微镜— EPMA电子探针 (EDS 能谱仪 WPS 波谱仪) XPS X 射线光电子能谱分析 AES 原子发射光谱或俄歇电子能谱 IR— FT— IR 傅里叶变换红外光谱 RAMAN拉曼光谱 DTA 差热分析法 DSC差示扫描 量热法 TG 热重分析 STM扫描隧道显微镜 AFM原子力显微镜 测微观形貌 :TEM、SEM、EPMA、STM、AFM化学元素分析 :EPMA、XPS、AES (原子和俄歇) 物质结构 :远程结构( XRD、ED)、近程结构( RAMAN、 IR )分子结构 :RAMAN 官能团 :IR 表面结构 :AES (俄歇)、XPS、STM、AFM X 射线的产生 :高速运动着额电子突然受阻时,随着电子能量的消失和转化,就会产生 X 射 线。产生条件: 1. 产生并发射自由电子; 2. 在真空中迫使电子朝一定方向加速运动,以获得 尽可能高的速度; 3. 在高速电子流的运动路线上设置一障碍物(阳极靶) ,使高速运动的电 子突然受阻而停止下来。 X 射线荧光: 入射的 X 射线光量子的能量足够大将原子内层电子击出, 外层电子向内层跃迁, 辐射出波长严格一定的 X 射线 俄歇电子产生: 原子 K 层电子被击出, L 层电子如 L2 电子像 K 层跃迁能量差不是以产生一 个 K 系 X 射线光量子的形式释放, 而是被临近的电子所吸收, 使这个电子受激发而成为自由 电子,即俄歇电子 14 种布拉菲格子特征 :立方晶系(等轴) a=b=c α= β= γ=90 °;正方晶系(四方) a=b ≠c α= β= γ=90 °;斜方晶系(正交) a ≠b ≠ c α= β= γ=90 °;菱方晶系(三方) a=b=c α= β= γ≠90 °;六方晶系 a=b ≠c α= β=90° γ=120°;单斜晶系 a ≠b≠c α= β=90°≠ γ;三斜晶系 a ≠b≠c α≠ β≠ γ≠90° 布拉格方程的推导 含义:线照射晶体时,只有相邻面网之间散 射的 X 射线光程差为波长的整数倍时,才能 产生干涉加强,形成衍射线,反之不能形成 衍射线。 2 d hkl sin n 讨论 1.当 一定, d 相同的晶面, 必然在 相 同的情况下才能获得反射。 2.当 一定, d 减小, 就要增大,这说 明间距小的晶面, 其掠过角必须是较大的, 否则它们的反射线无法加强, 在考察多晶体衍射 时,这点由为重要。 3.在任何可观测的衍射角下,产生衍射的条件为: 2d ,但波长过短导致衍射角过 小,使衍射现象难以观测,常用 X 射线的波长范围是 0.25~0.05nm 。 4.波长一定时,只有 d / 2 的晶面才能发生衍射—衍射的极限条件。 X 射线衍射方法 :1. 劳埃法 ,采用连续的 X 射线照射不动的单晶体,用垂直入射的平板底片 记录衍射得到的劳埃斑点,多用于单晶取向测定及晶体对称性研究。 2. 转晶法 :采用单色 X 射线照射转动的单晶体, 并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录, 特点是入射线波长不 变,靠旋转单晶体以连续改变个晶体与入射 X 射线的 θ角来满足布拉格方程。 转晶法可以确 定晶体在旋转轴方向的点阵周期, 确定晶体结构。 3. 粉末法 ,采用单色 X 射线照射多晶试样, 利用多晶试样中各个微晶不

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