14-第六章-灰分及几种重要矿物元素含量的测定.docxVIP

精品文档 精品文档 随意编辑 随意编辑 第六章 灰分及几种重要矿物元素含量的测定 （答案） 一、选择题 1.（2）；2.（4）；3.（1）；4.（3）；5.（1）；6.（4）；7.（1）；8.（1）；9.（3）；10.（2） 二、填空题 1 ．无机物、无机盐、氧化物。 2 ．高温炉灼烧法。 3．200 4．坩埚 ．称样、炭化、灰化、称量。 ．水氧化物、盐类、氧化物、碱式磷酸盐、 SiO 2 三、名词解释 1 ．灰分：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成 分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。 2 ．总灰分： 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量， 如某些金属氧化物会吸收有机物分解产 生的 CO2 而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如 Cl、 I、Pb 为易挥发元素。 P、S 等也能以含氧酸的形式挥发散失） 。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分 （总灰分）。 四、简答题 1 ．简述灰分测定的意义。 测定食品中糖类物质的方法很多，可分为直接法和间接法两大类，直接法是根据糖的一些理化 性质作为分析原理进行的各种分析方法，包括物理法、化学分析法、酶法、色谱法、电泳法、生物 传感器及各种仪器分析法。间接法是根据测定的水分、粗脂肪、粗蛋白质、灰分等含量，利用差减 法计算出来， 常以总碳水化合物或无氮抽提物来表示。 虽然间接法可测定食品中糖类化合物的总量， 但采用直接法分别测定食品中各种糖的含量显得十分重要。 2 ．用灼烧重量法测定总灰分的原理是什么？操作过程中应注意什么问题？ 原理：把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样 品总灰分的含量。 注意问题：① 样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度 剧变而使坩埚破裂。 灼烧后的坩埚应冷却到 200 C以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散， 且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。 从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残 灰飞散。 灰化后所得残渣可留作 Ca、 P、 Fe 等成分的分析。 用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡 10?20分钟，再用水冲刷洁净。 3．简述测定灰分的取样量。 测定灰分时，取样量的多少应根据试样的种类和性状来决定，食品的灰分与其他成分相比，含 量较少，取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为 10?100mg 来决定取样量。 通常奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取 1?2g ;谷物及其制品、肉及其制品、 糕点、牛乳等取3?5g ;蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油等取 5?10g ; 水果及其制品取 20g ;油脂取 50g 。 4．简述 EDTA 测定钙的原理。 钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。在适 当的 pH 值范围内， 以氨羧络合剂 EDTA 滴定， 在达到滴定终点时， EDTA 就自指示剂络合物中夺取 钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点） 。根据 EDTA 络合剂用量，可计算钙的含量。 5 ．简述邻菲罗啉法（邻二氮菲法）测定铁的注意事项。 （1）配制试剂及测定中用水均系以玻璃仪器重蒸的蒸馏水。 （ 2）邻菲罗啉比色法测定铁，灵敏度较高，溶液中含铁 0.1mg/Kg 时其颜色也很明显，易于比 色。 （ 3）邻菲罗啉与二价铁在微酸性条件下形成的红色络合物颜色相当稳定， 比硫氰酸盐比色法稳 定得多。 （ 4）本法选择性高，干扰少，显色稳定，灵敏度和精密度都较高。 6 ．在测定食品种灰分含量时加速灰化的方法有哪些 ? 答：有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成 KH2PO4、NaH 2PO 4等，会熔融而包住 C 粒，即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样品，可 采用下述方法加速灰化： ⑴ 样品初步灼烧后， 取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水， 使残灰充分湿润 （不 可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失） ，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的 C 粒暴露出 来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至 120 ~ 130 C烘箱内干燥，再 灼烧至恒重。 ⑵ 经初步灼烧后，放冷，加入几滴 HNO 3、H2O2 等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化 作用来加速 C粒灰化。也可加入 10 %（NH4） 2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分 呈松散状态，促进灰化。 ⑶ 糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加