pH测量电极和参比电极的正确使用及维护.docxVIP

PAGE PAGE # / 3 pH测量电极和参比电极的正确使用及维护 一、pH玻璃电极的正确使用及维护 1玻璃电极的零点必须在配套 pH计定位调节范围内。一般 pH电极零点=7，个别pH电极零点=2。 与PHS-3B型pH计配套的E-201-C型复合电极的pH电极零点=7。 2对于不同被测对象应选用不同种类电极。 一般水溶液采用球泡敏感膜电极， 土壤、食品、乳酪、 非水溶液采用锥型敏感膜电极，外参比电极溶液渗透形式为自由扩散型。纸、皮肤、纺织品、非水溶 液采用平板型敏感膜电极，外参比电极溶液渗透量大的电极。 3新鲜或干放电极使用前，必须在蒸馏水或弱酸性溶液中浸泡几小时，要达到响应时间浸泡 24 小时。小体积敏感球泡的电极浸泡时间要更长。如果电极未经浸泡就直接使用，校准、测量时会引起 电位漂移，电极的响应时间长。电极浸泡可达到以下目的： 浸泡电极可以达到使不对称电位逐渐下降， 最后稳定在一个数值上（但不能完全消除不对称 电位）； 较长时间浸泡可使玻璃气泡表面润湿，降低电极内阻，更重要的是形成对 H祁向应的膜，保 证了被测溶液与玻璃膜间 H+的快速交换。若玻璃电极浸泡在弱碱性的溶液中，例如 9.18硼酸纳溶 液，电极表面可能部分功能转化成 Na+电极（在pH=9时，〔H+〕浓度为10-9mol/L ）。 本厂与仪器配套的E-201-C复合电极应贮放于 KCL溶液中，切忌放于蒸馏水中。电极储存在 KCL 溶液中，外参比电极的内外溶液没有浓度差，不存在扩散，使得参比电极溶液 KCL浓度维持不变。如 果储存于蒸馏水中，KCL通过隔膜向外扩散，使得参比电极溶液浓度降低， 并有可能伤坏电极。其次， 如果参比电极溶液 KCL用AgCL饱和，KCL向外扩散时在KCL溶液中形成AgCL-2遇到蒸馏水造成AgCL 沉淀析岀，堵住液接界造成电极失效。 4两次测量间隔，玻璃电极应贮存在蒸馏水或弱酸性溶液中。 （切忌贮存在弱碱性溶液中）较长 时间使用在碱性溶液或氢氟酸性溶液，急剧地缩短电极寿命，甚至玻璃膜被溶解。长时间在高温使用 将加剧电极老化缩短电极寿命。 5电极在两周或大于两周时间内长期不使用，电极应干放贮存。在使用前重新浸泡。 E-201-C复 合电极应贮放于KCL溶液中！ 6玻璃电极敏感膜清洗 6.1用于测量水溶液的玻璃电极应用去离子淋洗电极。 6.2 一周用淡（稀）的洗涤液清洗玻璃电极敏感膜球。 6.3测量油脂蛋白质等物质需将电极浸入浓的清洗剂如稀 NaOH溶液，或者用强的胃蛋白酶 +0.1mol /LHCl溶液中数小时，然后用去离子水淋洗。 6.4测量非水含油的溶液，可用丙酮清洗后， 用去离子水淋洗。 6.5在发现电极性能不良在不得已的情况下，可用 5%HF溶液将电极在溶液中浸（10-20 ）秒钟， 立即用水冲洗干净，浸入 0.1mol /L HCL溶液中24小时后使用。 二、参比电极的正确使用及维护 使用时应拔去加液口橡皮塞，以使盐桥溶液借重力作用维持一定流速渗漏于与待测溶液通路。 玻璃加液口和橡皮塞应该经常插洗保存。 测量时，参比电极盐桥液面应高于待测界面（ 2~3） cm,以防止待测液向甘汞电极内扩散，如 待测液中含有氯化物、硫化物、络合剂、银盐和过氯酸盐等向内扩散，都将影响参比电极的电位。 参比电极的溶液中应防止气泡产生，以免测量回路断路。 参比电极的电解液要经常加入，及时补充，其浓度要按照说明书的要求配制，如是饱和氯化钾 溶液作盐桥时要维持有过量氯化钾晶体，操作时只要把盛有氯化钾晶体的饱和溶液的瓶放入温水待氯 化钾溶解后再补入，冷却后在电极内氯化钾即会析岀。 甘汞电极的电极电位有较大的负温度系数和热滞后性， 在测量时要尽量防止甘汞电极温度大幅度波 动。克服这种缺点办法，通常在甘汞电极下部加一伸长的盐桥管，而使电极处于室温下，而盐桥溶液 的温度与待测溶液相同。精确测量时将甘汞电极置于恒温槽内。 参比电极的液接部毛孔经常会被堵塞，电极阻抗增高，往往引起指示值波动。在这种情况下， 应不时括去积垢或更换电极。只有在液接部不被沾污和保持流畅的情况下，才能保持其正确测量。 甘汞电极使用温度不宜超过 70C，如果测定场合水温超过 70C，应使用银-氯化银电极。 关于银 -氯化银电极有一点值得一提， 即银-氯化银电极对光敏感， 而许多使用它作内参比的玻 璃电极具有透明杆子，如果标定时，它们是暴露在日光下的，然后浸入溶液测量时，离开日光照射， 这样会造成几mV电位的漂移。如果在电极杆上，套上一个黑色的聚乙稀管，这个问题即可解决。 固体参比电极，在电极前端帽子中应盛有 KCL溶液，不可使其干涸，使用前应将电极竖直放置 在盛有KCL溶液容器中数小时 参比电极的检查方法 10.1内阻检查方法：参比电极的内阻一般小于 10KQ，检查时可采用实验室