安东帕multiwave3000微波消解仪操作规程.docx

安东帕Multiwave3000微波消解仪操作规程 使用范围: 本规程适用于Multiwave3000微波消解仪消解制备食品或食品添加剂类样品。 仪器设备： （1 ）微波消解仪及其组件： 奥地利安东帕公司 Multiwave3000微波样品制备平台， Rotor8 8位反应转子，XF-100 高压消解罐。 （2） 天平： 万分之一电子天平。 （3 ）移液枪： 1.0-5.0mL。 化学试剂： （1）硝酸： 优级纯。 （2 ）双氧水： 优级纯。 （3） 水： 18.2m Q /cm实验室二次纯水。 操作步骤： （1） 样品称量： 准备干燥的X-100高压消解罐4个（或8个），在电子天平上称取 0.1000~0.5000g样品 于消解管中，尽量将所有样品置于管底。分别移取硝酸 6mL和双氧水2mL至消解管中，并 将粘壁的样品冲至管底。 将排气口与放气螺栓依次安装在消解管盖帽上并拧紧， 将唇型密封压入密封器上 XF面 3~5秒，插入消解管，并套入消解罐外保护套内。 取出Rotor8 8位反应转子，取下转子保护套。 按编号依次中心对称放置消解罐， 对称拧 紧固紧螺栓。装上转子保护套，放入消解仪中，卡紧，关上安全门。 （2） 开机运行： 检查仪器外部线路及配件完好后， 打开电源，按“ Library ”进入方法库内选择所需方法， 或进入Make New Sample 自行创建新方法（具体参数见仪器条件），确认无误后按下“Start” 键进入仪器自检程序。自检通过，按下绿色 Start键开始运行。待仪器消解程序运行完毕后， 冷却至室温，按 Esc键退出程序，关闭电源，取出转子，排出废气，依次取下消解罐，转移 至所需容器中。 （3）仪器条件： 消解罐数：消解罐四位选择“ XF100-4 ”，八位则选择“ XF100-8 试剂（Reagents）:输入“ HN03 6.0”，“ H2O2 2.0”。 消解程序: 四位消解罐（XF100-4 ） Ph Power Ramp Hold Fan 1 300 05:00 05:00 1 2 600 05:00 10:00 1 3 0 15:00 3 p-Rate: 0.3bar/s IR: 220 °C p:60bar Drive: Rot 八位消解罐（XF100-8 ） Ph Power Ramp Hold Fan 1 400 05:00 05:00 1 2 800 05:00 10:00 1 3 0 15:00 3 p-Rate: 0.3bar/s IR: 220 C p:60bar Drive: Rot （4）清洁整理： 将使用过的消解管用清水洗净后放入 10%硝酸中浸泡过夜，取出后，用纯水冲洗 3次, 放入烘箱105C烘干。唇型密封用清水洗净，再用纯水冲洗 3次，放入烘箱105C烘干。当 天使用完毕后，用略微湿润的抹布擦洗反应转子和消解仪内部腔体并复位。 注意事项与操作安全： （1） 使用前，检查唇型密封和防暴膜是否破裂损坏现象及消解内管有无划痕、变形及 裂纹。 （2） 消解罐的安放位置应中心对称，且消解罐数为 4位或8位。放置消解罐时，确保 竖直放置并对准液压传感器。 （3） 对于反应较剧烈或不确定的未知的样品，应进行预处理后，再上机消解。以下物 质禁止随意在微波消解仪中消解： 炸药类，燃料类，乙炔化合物，高氯酸盐，酮，醚，烷烃, 脂肪类，芳香族化合物，二元醇，丙烯酮。 （4） 放气时需在通风柜内进行操作，缓慢用工具逆时针拧开防气螺栓半圈，最多不超 过一圈。