红外光谱用于中药成分定性分析实施例——白矾与枯矾定性检测、沉香真伪鉴别、栀子配方颗粒辅料分析.pdfVIP

附录B 红外光谱用于中药成分定性分析实施例——白矾与枯矾定性检测 B.1 白矾红外光谱成分定性分析 白矾为硫酸盐类矿物明矾石经加工提炼制成，也称“钾明矾”，其中十二水 合硫酸铝钾（KAl(SO ) 12H O ）含量不低于99.0% 。如图B-1 所示，白矾与十二 4 2 2 水合硫酸铝钾 （分析纯）的红外光谱基本一致，说明前者主要成分为十二水合硫 酸铝钾。 铵矾，也称“铵明矾”，主要成分为十二水合硫酸铝铵（NH Al(SO ) 12H O ）， 4 4 2 2 是常见的白矾伪品。如图B-1 所示，铵矾与十二水合硫酸铝铵（分析纯）的红外 光谱基本一致，说明前者主要成分为十二水合硫酸铝铵。 如图B-1 所示，白矾与铵矾红外光谱的明显差异是后者具有3192 cm-1 和1436 cm-1 两个特征峰，分别为铵离子的N-H 伸缩振动峰与弯曲振动峰。另外，白矾与 铵矾红外光谱上1100 cm-1 附近的硫酸根离子S-O 伸缩振动峰也有所不同。因此， 使用红外光谱可以定性识别白矾与铵矾的主要成分，还可以对二者进行鉴别。 图B-1. 白矾与铵矾的红外光谱 （ATR 法） (a) 白矾; (b) 十二水合硫酸铝钾; (c) 铵矾; (d) 十二水合硫酸铝铵 B.2 枯矾红外光谱成分定性分析 枯矾为白矾煅至松脆后的产物，主要成分为无水硫酸铝钾（KAl(SO ) ）。如 4 2 图B-2 所示，白矾与十二水合硫酸铝钾 （分析纯）分别在250 C 加热一小时后 得到枯矾与无水硫酸铝钾，二者红外光谱基本一致，说明枯矾主要成分为无水硫 酸铝钾。 铵矾煅烧后的产物主要成分为无水硫酸铝铵（NH Al(SO ) ），是常见的枯矾 4 4 2 伪品。如图B-2 所示，铵矾与十二水合硫酸铝铵（分析纯）分别在250 C 加热 一小时后得到无水铵矾与无水硫酸铝铵，二者红外光谱基本一致，说明无水铵矾 主要成分为无水硫酸铝铵。 如图B-2 所示，枯矾与无水铵矾红外光谱的明显差异是后者具有3335 cm-1、 3206 cm-1 和3087 cm-1 等铵离子N-H 伸缩振动峰，以及1465 cm-1 和1419 cm-1 等 铵离子 N-H 弯曲振动峰。因此，使用红外光谱可以定性识别枯矾与无水铵矾的 主要成分，还可以对二者进行鉴别。 图B-2. 枯矾与无水铵矾的红外光谱 （ATR 法） (a) 枯矾; (b) 无水硫酸铝钾; (c) 无水铵矾; (d) 无水硫酸铝铵 B.3 口腔溃疡散中枯矾的定性检测 口腔溃疡散是青黛、枯矾、冰片三种粉末（质量比为10:10:1）混合制成的中 成药。冰片（合成龙脑）为有机合成产物，其中龙脑（C10H18O ）含量不低于55.0% 。 青黛为爵床科植物马蓝 Baphicacanthus cusia (Nees) Bremek. 、蓼科植物蓼蓝 Polygonum tinctorium Ait.或十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort. 的叶或茎叶的 加工品，除了含有靛蓝、靛玉红等有机成分，还含有碳酸钙等无机成分。如图B- 3 所示，冰片红外光谱主要为C-H 、O-H 等官能团特征峰，青黛红外光谱主要为 靛蓝等有机成分、碳酸钙等无机成分特征峰。250 C 加热一小时后，冰片完全挥 发，而青黛仅剩碳酸钙 （1405 cm-1 和872 cm-1 ）、硅酸盐 （1036 cm-1 ）等无机成 分特征峰。 图B-3. 冰片与青黛的红外光谱 （ATR 法） (a) 冰片; (b) 青黛; (c) 250C 加热一小时后青黛 如图B-4 所示，口腔溃疡散红外光谱包含青黛、枯矾、冰片三种组成的特征 峰，例如1630 cm-1 附近、1420 cm-1 附近、870 cm-1 附近的青黛特征峰