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{环境管理}近海海洋化学调查技 术规程部分海水环境化学要素调 查 近海海洋化学调查技术规程 第一部分海水环境化学要素调查 1 范围 本部分规程规定了海洋水环境质量调查的内容、技术要求和方法。指出了提交成果的类别和 质量。 本部分规程适用于“我国近海海洋综合调查与评价”专项的“海水环境化学要素‘调查。 2 规范性引用文件 GB17378.4—1998 海洋监测规范第 4 部分：海水分析 GB17378.7—1998 海洋监测规范第 7 部分：近海污染生态调查和生物监测 GB12763.4 海洋调查规范海水化学要素观测 GB3097—1997 海水水质标准 3 调查范围 调查范围：东经 108º00 ˊ～126º30 ˊ，北纬16º30 ˊ～41º20 ˊ，调查海域面积达6.76× 5 2 10 km 。 在领海基线和 10m 等深线以内分为 11 个沿海省市调查海区：辽宁、河北、天津、山东、 江苏、上海、浙江、福建、广东、广西、海南。 在领海基线以外分九块调查区为：黄河口（渤海）、北黄海、南黄海、长江口、东海、 台湾海峡、珠江口、南海、北部湾。 4 调查内容 4.1 调查要素:共计二十个海水化学要素。 a)常规要素：溶解氧、pH 、总碱度、悬浮物； b)有机污染：总有机碳、油类； 营养盐：总氮、总磷、溶解态氮、溶解态磷、硝酸盐、亚硝酸盐、铵盐、活性磷酸盐、活性 硅酸盐； c)重金属：铜、铅、锌、铬、镉、汞、砷。 4.2 调查时间：2004 年夏季，2005 年冬季，2005 年春季，2005 年秋季四航次调查。 5 样品的采集与贮存 5.1 采样层次 溶解氧、pH 、总碱度（ALK ）、悬浮物、硝酸盐、亚硝酸盐、铵盐，活性磷酸盐，活性硅 酸盐采样层次为表层、10m 、30m 、底层。总有机碳、总氮、总磷，采集一半的站位，采样层 次为表层、10m 、30m 、底层。油类、重金属（铜、铅、锌、铬、镉、汞、砷等），采集一半 的站位，只采表层样品。 5.2 准备工作 5.2.1 根据各调查要素分析所需水样量和对采水器材质的要求（如重金属样品不得用金属采 水器），选择合适容积和材质的采水器，并洗净。叶绿素 a 、油类则用抛浮式采水器单独采集。 5.2.2 水样采上船甲板后，先填好水样登记表(见表A.1) ，并核对一遍瓶号。然后，应按以 下分样顺序分装水样：溶解氧、pH 、五项营养盐。 5.3 样品采集与贮存 5.3.1 溶解氧 5.3.1.1 水样瓶容积约为 120mL （事先测定容积准确至0.1mL）的棕色磨口硬质玻璃瓶，瓶塞 应为斜平底。 5.3.1.2 将乳胶管的一端接上玻璃管，另一端套在采水器的出水口，放出少量水样洗涤水样瓶 二次。然后，将玻璃管插到水样瓶底部，慢慢注入水样，并使玻璃管口始终处于水面下，待 水样装满并溢出水样瓶体积的 1/2 时，将玻璃管慢慢抽出，瓶内不得有气泡。每一水样装取 2 瓶。立即用自动加液器（管尖在紧靠液面下）依次注入 1.0mL 氯化锰溶液[C(MnCl )=2.4mol/L] 2 和 1.0mL 碱性碘化钾溶液[C(NaOH)=5.4mol/L ，C(KI)=1.8mol/L],应注意此加液管外壁不得沾 有碘试剂。加液后立刻塞紧瓶盖并用手压住瓶塞和瓶底，将水样瓶缓慢地上下翻转 20 次。将 水样瓶浸泡於水中，有效保存时间为 24h （对於受有机物污染严重的水样，则须立即滴定）。 5.3.2pH 5.3.2.1 水样瓶为容积约 50mL 具双层盖的广口聚乙烯瓶。 5.3.2.2 用少量水样洗涤样品瓶二次，慢慢地将瓶子注满水样，立即旋紧瓶盖,存於阴暗处， 放置时间不得超过 2h 。对于不能在2h 内测定的水样，应加入 1 滴氯化汞溶液（ρ=25g/L） 固定，旋紧瓶盖，混合均匀。有效保存时间为24h 。 5.3.3 营养盐 5.3.3.1 磷酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐和铵盐水样合并装於同一个水样瓶中。 5.3.3.2 水样瓶为容积约 500mL 具双层盖的高密度聚乙烯瓶。初次使用前，必须用体积分数 为 1%盐酸浸泡 7d ，然后洗涤干净，备用。 5.3.3.3 滤膜：海水过滤滤膜为孔径 0.45μm 的混合纤维素酯微孔滤膜。使用前须用体积分 数为 1%盐酸浸泡 12h ，然后用蒸馏水洗至中性，浸泡於蒸馏水中，备用。每批滤膜经处理后，