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绪论 引言 什么是仪器分析方法，仪器分析方法的分类，以及应用领域 答：（1）仪器分析方法一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 （2）仪器分析方法的分类：质谱分析法、光分析法、热分析法、分析仪器联用技术色谱分析法、电化学分析法 （3）应用领域：社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证 化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法 生命科学：DNA测序；活体检测 环境科学：环境监测；污染物分析 材料科学：新材料，结构与性能 药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究 外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。 2、仪器性能的评价指标和定义（简答题或分析题） ①信噪比：信号强度与同时发出噪音强度之间的比率称为信号噪声比，简称信噪比(Signal/Noise)，通常以S/N表示，单位为分贝(dB)。 ②灵敏度：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。 ③精密度：使用同样的方法对同一试样进行多次重复测量所得分析数据之间相互一致性的程度。常用测定结果的标准偏差s或相对标准偏差Sr来度量。 ④准确度：测量值的总体平均值x与真值?接近的程度 ?分辨度：衡量仪器分辨干扰信号与组分信号或难分离两组分信号的能力指标 必考：?检测限：又称检测下限或最低检出量等，定义为在已知置信水平，可以检测到的待测物的最小质量或浓度。 eq \o\ac(○,7).标准曲线：被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。 eq \o\ac(○,8).相关系数r：用来表征被测物质浓度或含量X与其响应信号Y之间线性关系好坏程度的一个统计参数。 eq \o\ac(○,9). 选择性、响应速度：选择性是指避免试样中含有其他组分干扰组分测定的程度 10、响应速度是指仪器对检测信号的反应速度，定义为仪器达到信号总变化量一定百分数所需的时间 气相色谱法 1、什么叫色谱法？（简答题7分）记得把色谱法的应用写上 色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相中分配系数的微小差异进行分离。当两相做相对移动时，使被测物质在两相之间进行多次分配，这样原来的微小差异产生了很大的效果，使各组分分离，以达到分离分析及测定一些物理化学常数的目的。 原理：利用混合物在固定相和流动相之间的分配差异达到分离的方法。 特点：（1）分离效率高 ：复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。 （2） 灵敏度高 ： 可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。 （3） 分析速度快 ： 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 （4） 应用范围广 ： 气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。 不足之处： 被分离组分的定性较为困难。 分配系数是①与固定相、②温度有关 选择题（2分）：色谱法分离的根本原因：分配系数的微小差异 2、分离度以及什么叫做完全分离 分离度是指相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值，用R表示。也叫分辨率，表示相邻两峰的分离程度。R越大，表明相邻两组分分离越好。一般说当R1时，两峰有部分重叠;当R=1.0时，分离度可达98%;当R=1.5时，分离度可达99.7%。通常用R=1.5作为相邻两组分已完全分离的标志。当R=1时，称为4σ分离，两峰基本分离，裸露峰面积为95.4%，内侧峰基重叠约2%。R=1.5时，称为6σ分离，裸露峰面积为99.7%。R≥1.5称为完全分离。 3、色谱定性鉴定方法：（3种，举例分析） （1）纯标准样对照：①保留值 ②标准加入 ③双柱定性 （2）文献值对照：①相对保留值 ②保留指数 （3）仪器联用定性：①GC-MS(气相色谱-质谱联用仪) ②GC-NIR 4、气相色谱仪的结构，气相色谱法的定性方法有哪些 气相色谱仪的四大系统：载气系统、进样系统、色谱柱（分离系统）、检测系统。 载气系统的影响因素：气体种类（H2、N2、He）、纯度、流速。 进样的影响因素：进样方式（分流进样、不分流进样）、进样量（都是以μ为定量的） 液相色谱仪 用填充柱，气相色谱仪 用毛细管柱。 结构： （1）载气系统:包括气源、净化干燥管和载气速度控制 常用的载气有：氢气、氮气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依