药品质量控制 紫外可见分光光度法 紫外—可见分光光度法分析条件的选择.pptVIP

紫外可见分光光度法分析条件的选择 一、溶剂选择的原则： 1、不与被测组分发生化学反应 2、所选溶剂在测定波长范围内无明显吸收 3、对被测组分有较好的溶解能力 4、被测组分在所选的溶剂中有较好的峰形 二、测量条件的选择 1、入射波长的选择：通常是根据被测组分的吸收光谱，选择最强吸收带的最大吸收波长为入射波长。当最强吸收峰的峰形比较尖锐时，往往选用吸收稍低，峰形稍平坦的次强峰进行测定。 2、狭缝宽度的选择：为了选择合适的狭缝宽度，应以减少狭缝宽度时试样的吸光度不再增加为准。一般来说，狭缝宽度大约是试样吸收峰半宽度的十分之一。 3、吸光度测量范围的选择： 由朗伯-比尔定律可知： A=lg1/T=εcl 微分后得： dlgT=0.4343dT/T= -εldc 或 0.4343ΔT/T= -εlΔc 代入朗伯-比尔定律有： Δc/c=0.4343ΔT/TlgT 要使测定的相对误差Δc/c最小，求导取极小得出： lgT=-0.4343=A 即当A=0.4343时，吸光度测量误差最小。 最适宜的测量范围为0.2~0.8之间。 4、参比溶液的选择： 测定试样溶液的吸光度，需先用参比溶液调节透光度（吸光度为0）为100%，以消除其它成分及吸光池和溶剂等对光的反射和吸收带来的测定误差。 参比溶液的选择视分析体系而定，具体有： （1）溶剂参比 试样简单、共存其它成分对测定波长吸收弱，只考虑消除溶剂与吸收池等因素； （2）试样参比 如果试样基体溶液在测定波长有吸收，而显色剂不与试样基体显色时，可按与显色反应相同的条件处理试样，只是不加入显色剂。 （3）试剂参比 如果显色剂或其它试剂在测定波长有吸收，按显色反应相同的条件，不加入试样，同样加入试剂和溶剂作为参比溶液。 （4）平行操作参比 用不含被测组分的试样，在相同的条件下与被测试样同时进行处理，由此得到平行操作参比溶液。 感谢聆听 Thanks for listening