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有机化学/ 常压蒸馏和沸点测定 常压蒸馏装置安装和操作 一、实验目的 掌握蒸馏及测定沸点的原理和应用范围 正确选用和组装仪器 完成蒸馏操作及测定沸点的操作 二、实验原理 将液体有机物加热,其蒸气压随温度的升高而增大,当饱和蒸气压等于外界压力(大气压100kPa)时,液体内部就会有大量气泡逸出,即液体沸腾,此时的温度即为该液体的沸点。 将液体有机物加热沸腾,使液体变为蒸气,然后再使蒸气冷凝为液体,这一过程称为蒸馏。蒸馏时的冷凝液(称为馏液)开始滴出到该馏分最后一滴的温度区间就是这种液体的沸点范围,也称为沸程。 三、实验材料 仪器:圆底烧瓶(100ml、19#),蒸馏头(19#),直形冷凝管(19#),0~100℃水银温度计,胶塞,锥形瓶(19#),量筒(100ml),长颈漏斗,橡皮管,万用夹,铁架台,水浴锅,沸石。 试剂:95%乙醇。 圆底烧瓶 锥形瓶 直形冷凝管 95%乙醇 沸石 四、实验步骤 (一)实验内容 在100ml圆底烧瓶中加入95%乙醇30ml,测定其沸程。 (二)蒸馏装置及安装 按装置图组装蒸馏装置,按以下步骤进行操作。 蒸馏装置正面图 蒸馏装置侧面图 (三)蒸馏操作及沸点的测定 1.加料 通过长颈漏斗小心倒入待蒸馏的95%乙醇,投入2~3粒沸石。在水浴锅中加入适量的水浴水,同样投入2~3粒沸石。 2.加热 先打开水龙头,缓缓通入冷凝水,然后开始加热。蒸馏速度应缓慢而均匀,使馏出速度控制在每秒1~2滴。 四、实验步骤 水浴液面 3.收集馏分和沸点的观察 加热一段时间后,圆底烧瓶中的95%乙醇开始微沸,瓶内出现回流液,蒸气开始上涌,温度开始上升。出现第一滴馏出液时,立刻记录温度数据;当蒸馏到最后一滴时,立刻记录温度数据,两次读数的温度范围就是该馏分的沸程。 四、实验步骤 蒸馏回流 4.记录 用量筒量出所收集的馏分的体积,并记录。 5.蒸馏装置的拆卸 蒸馏完毕,先停止加热,撤掉热源,然后停止通冷凝水,最后拆除蒸馏装置(与安装顺序相反)。 四、实验步骤 最后一滴馏分时温度 记录数据 产品收集
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