精选中药化学第四章 中药化学成分的分离技术.pptVIP

乳化现象的处理： ①长时间放置 ②金属丝搅动 ③乳化层抽滤 ④乳化层加热或冷冻 ⑤加新溶剂萃取 ⑥加电解质 ⑦加醇数滴 ⑧离心 .精品课件. * 2. 逆流连续萃取法 定义：是利用两种互不相溶的溶剂相对密度不同，以相对密度小的溶剂相作为移动相（或分散相），相对密度大的溶剂相作为固定相（连续相），使移动相逆流连续穿过固定相，借以交换溶质而达到分离的一种连续萃取技术。。 仪器装置：仪器是由一根或数根萃取管组成（萃取管数目可根据分配效率的需要来决定），管内用小瓷杯或小的不锈钢丝圈填充，以增加液-液萃取时的接触面积。 .精品课件. * 操作技术 将相对密度小的溶剂相作为移动相置高位储存器中，而相对密度大者则作为固定相置萃取管内。样品用薄层层析、纸层析及显色反应或沉淀反应进行检查。 优缺点 逆流连续萃取法操作简便，萃取较完全，适合各种密度的溶剂的萃取。此法克服了简单萃取法操作的麻烦，避免了乳化现象的发生。 .精品课件. * 例子：氯仿从川楝树皮的水浸液中萃取川楝素 .精品课件. * 3.逆流分溶法（CCD） 是一种多次连续的液液萃取分离过程。将混合物经仪器操作，将两相溶剂系统进行反复多次的振摇、静置、分离和转移等萃取步骤，使分配系数不同的成分达到分离的一种新型分离方法。CCD又称为逆流分配法、逆流分布法或反流分布法， 如图： .精品课件. * ? 第一次溶剂如入萃取后，进入第二号...... 第二号溶剂萃取一号后，浓度较低，再进入第二号中.......提高浓度，最后达到分离。 （强心苷提取） .精品课件. * 适用范围 CCD法具有很强的分离混合物各组分的能力 中等极性、分离因子较小及不稳定的物质 高分子化合物如多肽、蛋白质等（色谱法不能分离的）。 不适合分离微量成分、试样极性过大或过小、或分配系数受温度或浓度影响过大及易于产生乳化现象的溶剂系统。 .精品课件. * 优缺点： 优点：高效率，操作条件温和、试样易回收等优点。对于非常相似性质的混合物分离效果好。 缺点：操作繁琐，溶剂消耗大，萃取管易因机械振荡而损坏，微量成分易损失，反复多次振动溶剂系统易产生乳化现象。 .精品课件. * 4. 液滴逆流分配法 液滴逆流分配法（droplet counter current chromatography, DCCC）又称液滴逆流色谱法，是在逆流分溶法的基础上改进的两相溶剂萃取法。其原理类似于逆流分溶法，利用混合物中各成分在两液相间的分配系数的差异，让移动相以液滴的形式通过固定相的液柱，实现逆流分配，从而达到分离纯化的目的。 .精品课件. * 仪器装置 该装置有3个部分组成。 输液部分。包括微型泵、移动相溶剂储槽和试样液注射器。 萃取部分。由300～500根内径约2 mm、长度为20～40 cm的萃取管连接而成。 收集检出部分。包括检出器及分步自动收集仪。 .精品课件. * .精品课件. * 适用范围 目前DCCC法广泛用于皂苷、生物碱、酸性成分、蛋白质、糖类等天然产物的分离和精制，特别是用于皂苷类的分离，并取得良好效果。 优缺点 使用溶剂较少，可定量回收试样，因不需振荡，故不会产生乳化，分离效果较CCD法好（移动相形成液滴，与萃取管固定相接触摩擦）。可用氮气驱动避免物质氧化 例子：柴胡皂甙、原小檗碱型季铵碱的分离 .精品课件. * （1）简单萃取法适用于分配系数差异较大成分分离。 （2）逆流连续萃取适用于各种密度的溶剂萃取。避免乳化。 （3）CCD法适用于分离中等极性、分离因子较小及不稳定的物质。操作繁琐，溶剂消耗大，易乳化。 （4）DCCC法适用于分离纯化多种天然药物化学成分。溶剂使用少，可定量回收。 （5）因选择β值大的溶剂系统；亦可根据β选择适当萃取方法。 小 结 .精品课件. * 第三节 沉淀法 .精品课件. * 沉淀法： 是在天然药物的提取液中加入某些试剂，与其中成分发生沉淀反应生成沉淀或降低其溶解性而从溶液中析出，从而获得有效成分或去除杂质的方法。 条件： 采用沉淀法分离化合物，若生成沉淀的是有效成分，则要求沉淀反应必须是可逆的；若沉淀物为杂质，则沉淀反应可以是不可逆的。 .精品课件. * 沉淀法操作步骤： 酸碱沉淀法 试剂沉淀法 铅盐沉淀法 .精品课件. * 一、 酸碱沉淀法 原理 此法是利用某些成分在酸（或碱）中生成沉淀的性质达到分离的目的。这种沉淀反应是可逆的，可使有效成