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分析化学实验讲义 实验一 滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管） 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器， 它是一根具有精 密刻度， 内径均匀的细长玻璃管， 可连续的根据需要放出不同体积的液体， 并能 够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为 50mL 和 25mL，最小刻度为 0.1 mL，读数可估 计到 0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定 管。 酸式滴定管又称具塞滴定管， 它的下端有玻璃旋塞开关， 用来装酸性、 中性 与氧化性溶液，不能装碱性溶液如 NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠， 用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用： （1）使用前的准备 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置 2min 酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转 180℃，再检查一次 碱式滴定管，放置 2min ，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应 先用标准溶液洗涤滴定管 3 次，每次 5～10mL ⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至 充满零刻线以上 ⑥排气泡： 酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞， 使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时， 将橡皮塞向上弯曲， 两手指挤压玻璃珠， 使溶液从管 尖喷出，排除气泡。 ⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为 “0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置 1～2min 后再读数 c.初读数最好为 0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 （2）滴定操作：将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指 及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意：不要向外用力，以免推出活塞 ②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与 玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管， 也不可使玻璃珠上下移动， 否则空气进入形 成气泡 ③边滴边摇瓶： 滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。 在锥形瓶中进行滴定， 用右 手的拇指、 食指和中指拿住锥形瓶， 其余两指辅助在下侧， 使瓶底离滴定台高约 2～3cm，滴定管下端深入瓶口内约 1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边 用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好 （3）滴定操作的注意事项： ①滴定时，最好每次都从 0.00 mL 开始 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可） 。不能前 后振动， 以免溶液溅出。 摇动还要有一定的速度， 一定要使溶液旋转出现一个漩 涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈 “见滴成线 ”，这时为 10 mL/min，即每秒 3~4 滴左右。