氮肥中氮含量的测定—氨态氮的测定方法电子教案(精).docxVIP

潍坊职业学院 《典型工业原料与产品分析》 相关知识 依据国家标准 GB/T8572-2010 复合肥料中总氮含量的测定 知识点：肥料中氮的测定方法 1、氨态氮的测定 甲醛法 强酸的铵盐 强碱分解 -蒸馏法 氨态氮 氨水或弱酸的铵盐：返 滴定法  1 （ 1）酸量法 (碳酸氢铵和氨水） ①方法原理 :试液与过量的硫酸标准滴定溶液作用，加热煮沸 5min，冷却后加 2d混合指 示剂，用氢氧化钠标准溶液返滴定剩余硫酸， 由硫酸标准溶液的量和消耗量氢氧化钠标准溶液的量，求出氨态氮的含量。反应如下： 2NH 4HCO 3 ＋H 2SO4＝ (NH 3)2SO4＋ 2CO 2↑＋2H 2O 2NaOH ＋ H2SO4(剩余 )＝ Na2SO4＋2H 2O ②结果计算 : 试样中氮含量以质量分数表示，按下式计算 w(N) c(V1 V2 ) 14.01 100 c(V1 V2 ) 1.401 m 1000 m ③方法讨论 此方法适用于碳酸氢铵、 氨水中氮含量的测定。 迅速精确称量试样， 立即将试 样用水洗入已盛有已知浓度硫酸溶液的锥形瓶中，使试样完全溶解反应。 （ 2）蒸馏后滴定法 ①方法原理 :样品与过量强碱溶液作用，然后从碱性溶液中蒸馏出的氨，用过量的硫酸 标准溶液吸收，以甲基红或甲基红 -亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液返滴 定至终点。由硫酸标准溶液的量和消耗的氢氧化钠标准溶液的量，求出氨态氮的含量。 NH 4+＋ OH-＝NH 3↑＋ H 2O 2NH 3＋ H2SO4＝ (NH 4)2SO4 2NaOH ＋ H2SO4(剩余 )＝ Na2SO4＋2H 2O ②结果计算 : 计算试样中的含氮量同酸量法 ③方法讨论 此方法适用于含铵盐的肥料和不含受热易分解的尿素或石灰氮之类的肥料的测定。 蒸馏后滴定法操作过程相对繁琐，但测定结果准确，使用范围广，常用作仲裁分析。 （ 3）甲醛法 潍坊职业学院 《典型工业原料与产品分析》 2 ①方法原理 :在中性溶液中， 铵盐与甲醛作用生成六亚甲基四胺和相当于铵盐含量的酸。 在指示剂存在下， 用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定， 根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体 积及浓度，求出氨态氮的含量， 4NH 4+ ＋6HCOH ＝ (CH 2) 6N4＋ 4H +＋ 6H 2O H+＋ OH -＝ H2O ②结果计算 :计算试样中的含氮量同酸量法 ( m1 m2 ) 14.01 (m1 m2 ) 1866 375.3 w( N ) 100 ③方法讨论 m0 V 500 m0 V 此方法适用于强酸性的铵盐肥料，如硫酸铵、氯化铵中氮含量的测定。甲醛法操作简便，时间短，适用范围广，但准确度较低，用于产品的一般分析。 测定时， 样品中的游离酸及甲醛中含有的甲醇对测定有干扰， 应在测定前除去； 铵盐和 甲醛的反应是多级反应， 应控制反应温度在 30～45℃， 时间 5～ 10min，并使用过量甲醛， 保证反应顺利完成。