色谱检测技术及应用 内标法 气相色谱常用定量和定性方法-内标定量分析.pptxVIP

色谱检测技术及应用1.什么叫色谱定量分析？定量分析：确定试样中各组分的准确含量3.色谱定量分析3.1依据被测物质（i）的量与它在色谱图上的峰面积（或峰高）成正比：mi＝fi×Ai， fi—定量校正因子。3.2定量校正因子－ fi 相同量的同一物质在不同的检测器上响应值并不相同，相同量的不同物质在同一检测器上的相应值也不相等，所以作定量分析时，必须对峰面积进行校正，使单位质量或单位浓度的不同组分产生的峰面积一致。绝对校正因子fi′＝mi/Ai相对校正因子校正因子与待测物/标准物的性质和检测器的类型有关，可查文献，也可测定3.2.1定量校正因子的分类质量校正因子摩尔校正因子体积校正因子fM ′ ＝fV ′3.2.2相对校正因子的查阅3.2.3.1相对响应值（S ）一种物质与相同量的参比物质的响应值之比3.2.3.2 f ＝1/S3.2.3定量校正因子的测定相对校正因子：采用的标准物因检测器不同而不同： 热导池检测器TCD：苯 火焰离子化检测器FID：正庚烷绝对校正因子：用已知准确浓度的标准样品3.3常用的定量计算方法3.3.1 归一化法3.3.2 外标法3.3.3 单点校正法3.3.4 内标法3.3.5 标准加入法3.3.6 加内标的标准加入法3.3.4内标法3.3.4.1 方法在外标法的基础上，将一种纯物质作为标准物（S）加入到对照溶液和待测样品溶液中进行色谱定量的一种方法。3.3.4.2适用范围适用于少量组分的含量测定，样品中各组分不能完全出峰，或只需对样品中几个出峰的组分进行分析3.3.4.3特点可对进样量进行校正，所以不必准确进样，因此较准确，但操作复杂，每次进样都要保证内标物有一致的浓度；色谱分离要求高；3.3.4.4内标物选择能和被测样品互溶，而又不发生反应，最好是被分析物质的一个同系物，内标物的浓度应与被测组分浓度相近，且内标物的色谱峰位置最好邻近待测组分而又有良好的分离度。3.3.6加内标的标准加入法3.3.6.1 方法在标准加入法的基础上，将一种纯物质作为标准物（S）加入到对照溶液和待测样品溶液中进行色谱定量的一种方法。3.3.6.2适用范围适合样品批次数量少的时候用。3.3.6.3特点操作复杂，检验速度慢；使对照溶液和待测样品溶液中含有相同基质，消除因基质不同对检验的影响；可对进样量进行校正，所以不必准确进样，因此较准确；色谱分离要求高。3.3.6.4内标物选择能和被测样品互溶，而又不发生反应，最好是被分析物质的一个同系物，内标物的浓度应与被测组分浓度相近，且内标物的色谱峰位置最好邻近待测组分而又有良好的分离度。定量注意事项一般定量以峰面积为基准所有参加计算的峰形正常（谱峰不前伸、不拖尾、不过载）的情况下，也可以以峰高为基准进行计算分子量相差不大或分子量较大的同系物校正因子相差不大，可直接用峰面积（或峰高）定量谢 谢！