2021届高三化学二轮复习专题---化学实验 实验方案的设计与评价 学案及训练（含解析）.docxVIP

2021届高三化学二轮复习 ——实验方案的设计与评价学案及训练 （有答案和详细解析） 核心知识梳理 一、仪器的选择方法 二、物质检验的思维流程 1．取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论。 2．取少量固体试样→在氧气流等中反应→检测所产生的物质(如气体)→得出实验结论。 3．取少量试样→加酸(或碱)溶液使其气化→检测气体的成分→得出实验结论。 4．注意以下几个问题 (1)有水蒸气生成的，先检测水蒸气，再检测其他成分。 (2)对于需要进行转化才能检测的成分，如CO的检测，要注意先检测CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2，接着对CO实施转化，最后再检测转化产物CO2。 三、实验条件的控制及目的 1．调节溶液的pH (1)目的：①使某种或某些离子转化为沉淀，而目标离子不转化为沉淀以达到分离的目的；②抑制某微粒的水解。 (2)调节pH的方式多为加入某种能消耗H＋且不引入新杂质的物质，每种离子都有开始沉淀和沉淀完全的两个pH，一定要正确控制pH的范围(杂质离子沉淀完全～目标离子不沉淀)。如要除去Cu2＋中混有的Fe3＋，可加入CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3等来调节溶液的pH至3.7。 2．控制体系的温度 (1)控制低温的目的：①防止某反应物及目标产物分解，如NaHCO3、H2O2、Ca(HCO3)2、KMnO4、AgNO3、HNO3(浓)等物质；②防止某反应物或目标产物挥发，如盐酸、醋酸和氨水等；③抑制物质的水解；④反应放热，低温使反应正向进行；⑤避免副反应的发生。 (2)控制某一温度范围：①低温反应速率慢，高温消耗能量；②确保催化剂的催化效果，兼顾速率和转化率，追求更好的经济效益；③防止副反应的发生，如乙醇的消去反应需迅速升温至170 ℃，防止140 ℃时生成乙醚。 (3)采取加热的目的：①加速某固体的溶解；②减少气体生成物的溶解并加速其逸出；③一般是加快反应速率；④使平衡向需要的方向移动；⑤趁热过滤，防止某物质降温时析出而损失或带入新的杂质。 四、晶体的析出、过滤、洗涤和干燥 1．结晶 (1)析出晶体的认知模型 (2)几种结晶方法 方法 原理或含义 操作要点及注意事项 蒸发结晶 加热蒸发溶剂，使溶解度随温度变化较小的溶质从溶剂中析出 有大量晶体析出时停止加热 冷却结晶 冷却较高温度下的溶液，析出溶解度随温度变化较大的溶质 出现晶膜时停止加热，冷却过程中会析出大量晶体；浓溶液冷却过程中也能析出大量晶体 重结晶 把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯目的 将待重结晶物质制成热的饱和溶液；趁热过滤除去不溶性杂质 (3)影响晶体生成的条件 晶体颗粒的大小与晶体生成条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液的浓度越高，或溶剂的蒸发速度越快，或溶液冷却得越快，析出的晶粒就越细小。反之，可得到较大的晶体颗粒。 2．过滤 方法 装置 注意事项 热过滤 ①热过滤：高温下分离固体和液体，防止杂质析出。 ②减压过滤：用于液体中分离固体，得到干燥的晶体。 减压过滤：a.布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对； b.过滤完之后，先拔掉吸滤瓶接管，后关抽气泵； c.从漏斗中取出固体时，应将漏斗从吸滤瓶上取下，左手握漏斗管，倒转，用右手“拍击”左手，使固体连同滤纸一起落在洁净的纸片或表面皿上 减压过滤 3.洗涤 (1)目的 ①若滤渣是所需的物质，则洗涤的目的是：除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的晶体。 ②若滤液是所需的物质，则洗涤的目的是：洗涤过滤所得到的残渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。 (2)洗涤试剂的选择 洗涤试剂 适用范围 目的 蒸馏水 冷水 产物不溶于水 除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为溶解而造成的损失 热水 有特殊的物质其溶解度随着温度的升高而下降 除去固体表面吸附的××杂质；可适当降低固体因为温度变化而造成溶解的损失 有机溶剂(酒精、丙酮等) 固体易溶于水，难溶于有机溶剂 减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥 饱和溶液 对纯度要求不高的产品 减少固体溶解 酸、碱溶液 产物不溶于酸、碱 除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解 滤液法 过滤时冲洗烧杯内残留晶体 减少晶体溶解(常用于晶体的转移) (3)洗涤操作 洗涤的方法 注意点 三个得分点 让过滤后的晶体继续留在过滤器中，加入洗涤剂浸没晶体，让洗涤剂自然流下，重复2～3次即可 在洗涤过程中不能搅拌。因为滤纸已经润湿，如果搅拌很容易搅破滤纸，造成晶体损失 注洗涤液―→加洗涤液―→重复操作 (1)注洗涤液：沿玻璃棒向漏斗