2021届高三化学二轮复习专题---化学实验 物质的分离、提纯和检验 学案及训练（含解析）.docxVIP

2021届高三化学二轮复习 ——物质的分离、提纯和检验学案及训练 （有答案和详细解析） 核心知识梳理 一、物质分离、提纯的方法 1．混合物的物理分离、提纯法 方法 原理或含义 操作要点及注意事项 结晶 蒸发法 加热蒸发溶剂，使随温度升高溶解度增加量较小的溶质从溶剂中析出 有大量晶体析出时停止加热 降温法 使较高温度下的溶液冷却，析出溶解度随温度降低减小程度较大的溶质 分离溶解度受温度变化影响很大和受温度影响较小的固体 过滤 将固体与液体分离开 一贴二低三靠 萃取 将溶质从原溶剂中转移至新溶剂中 两种溶剂互不相溶 分液 利用分液漏斗将已分层的液体分离开 下层液体从下端放出，上层液体从上口倒出 蒸馏 将沸点不同(相差＞30 ℃)的液体混合物彼此分开 加碎瓷片防止暴沸；温度计水银球的位置处于蒸馏烧瓶的支管口处；冷却水的流向为下进上出 洗气法 将气体混合物通过适当的试剂，除去某些成分 杂质气体不能转化为新的杂质 2.混合物的化学分离、提纯法 方法 热分解法 沉淀法 酸碱法 水解法 氧化还原法 实例 NaCl(NH4Cl) NaCl(BaCl2) Fe2O3 (Al2O3) Mg2＋ (Fe3＋) Fe2＋(Cu2＋) 二、物质分离、提纯的热点仪器 ①三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等，常用于物质的制备、分离和提纯。 a．通常用于需要控制温度的化学反应，中间孔装搅拌器，一个侧孔装温度计，另一个侧孔滴加反应物。 b．物质的分离和提纯，三颈烧瓶的中间孔可以插上回流管，右侧可插入温度计，左侧主要是用来添加药品。 ②分液漏斗(恒压滴液漏斗)，一般为向烧瓶(带磨口塞)中滴加液体，其中(a)能起到平衡气压的作用。 ③冷凝管，注意进出水方向(下口进，上口出)。 ④布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗，适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验，常用于抽滤。 ⑤吸滤瓶，与布氏漏斗组成减压过滤装置，用于接收液体。 三、物质分离、提纯的热点装置 1．过滤装置 (1)普通过滤 操作中，a.一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸上边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端尖口处紧靠烧杯内壁；b.若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。过滤时不能用玻璃棒搅拌。 (2)减压过滤 为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤(也称抽滤或吸滤)。 减压过滤装置如上图所示。装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。吸滤瓶用于接收滤液。 布氏漏斗上有许多小孔，漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。 注意　布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对，以便于吸滤。 (3)热过滤 较高温度下分离固体和液体，防止晶体析出。 2．结晶 蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质。在蒸发结晶中应注意：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干，而不能直接蒸干。 特别提醒　①溶质受热易分解或分离带有结晶水的物质时，一般采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法提纯。如分离受热易分解的物质NaHCO3、NH4Cl等；分离带结晶水的化合物CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O等。 ②得到较完整大晶体的措施有缓慢降温、采用低浓度溶液以减小结晶速率等。 ③重结晶是指析出的晶体经过溶解后再次从溶液中结晶析出的过程，是一种利用物质的溶解性不同而进行提纯、分离的方法。为了制得更纯的晶体，有时可多次重结晶。 3．萃取分液 (1)溶质在萃取剂中的溶解度大； (2)两种液体互不相溶； (3)溶质和萃取剂不反应。 特别提醒　①选择分液漏斗：一般选择比待处理液大1～2倍体积的分液漏斗。 ②检查漏斗是否漏液：关闭旋塞，打开瓶塞，向分液漏斗中加入适量水，若观察到旋塞处不漏液，塞上瓶塞，倒置分液漏斗，若观察到瓶塞不漏液，正置漏斗将瓶塞旋转180°再倒置分液漏斗，若瓶塞和旋塞仍不漏液则可用。 ③萃取：关闭旋塞，向分液漏斗中加入溶液与萃取剂并塞上瓶塞→用右手握住漏斗口颈处，食指压紧瓶塞，左手握住漏斗旋塞处，拇指压紧旋塞，把漏斗倒转过来振荡→将漏斗倾斜打开旋塞放气，关闭旋塞，静置分层。 ④分液：分层后，将分液漏斗口上的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗口上的小孔，然后打开旋塞使下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。 分液时应注意：漏斗下端尖嘴处与烧杯内壁接触，防止液体飞溅；并且眼睛注视液体的分层液面，当下层液体恰好流出时，及时关闭旋塞，以防止上层液体流入烧杯。 4．蒸馏 (1)温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处； (2)蒸馏烧瓶内要加沸石； (3)冷凝管水流方向应为“逆流”。 特别提醒