气相色谱法的基本知识.pptVIP

* 大家好：首先欢迎大家来到这里参加这个培训班,也很感谢大家这些年来对我们中分公司工作的支持,我也很高兴与大家相会在这里，在做的各位可以说大部分都是我们的用户，参加我们这个培训班，目的也是要学到一些有用的东西，所以，在这里我主要给大家讲以下三方面的内容：1、中分色谱仪（包括900AD和中分2000）基本原理及使用方法；2、色谱出现问题之后如何查找；3、中分色谱工作站。当然，有的用户使用的可能是900系列的色谱仪，也有的用户用的可能是中分2000系列色谱仪或两者都有，其实，根据国标的要求，他们的原理和大致功能可以说都是一样的，只不过操作方法和一些界面有些不同，在以后的讲述中我将给大家详细介绍，下面呢，我就说一下中分色谱仪的主要气路流程和内部结构以及有关他们的一些基本原理。 * * * * * * 2021/2/6 * 液体进样器: 不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。 气化室:将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 2021/2/6 * (3). 色谱柱（分离柱） 色谱柱:色谱仪的核心部件。 柱材质:不锈钢管或玻璃管,内径3-6毫米。长度可根据需要确定。 柱填料:粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。 液-固色谱:固体吸附剂 液-液色谱:担体+固定液 柱制备对柱效有较大影响,填料装填太紧,柱前压力大,流速慢或将 柱堵死,反之空隙体积大,柱效低。 2021/2/6 * 转化炉 由于FID对CO和CO2无响应,所以需要通过转化炉将CO和CO2转化为CH4,再由FID检测。 使用注意事项 ■ 由于转化炉使用时温度较高,所以密封垫禁止使用橡胶垫,应使用耐高温的石墨垫或紫铜垫等; ■ 老化方法:老化时进口要通80mL/min以上的氢气,出口放空,在400℃条件下活化2～4小时。 2021/2/6 * (4). 检测系统 色谱仪的眼睛,通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成; 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,给出色谱图; 检测器:广普型——对所有物质均有响应; 专属型——对特定物质有高灵敏响应; 常用的检测器:热导检测器、氢火焰离子化检测器; 2021/2/6 * (5). 温度控制系统 温度是色谱分离条件的重要选择参数; 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度; 气化室:保证液体试样瞬间气化; 检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝; 分离室:准确控制分离需要的温度。当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,各组分在最佳温度下分离; 2021/2/6 * 六、气固色谱固定相 stationary phases in Gas-solid chromatograph 1. 种类 (1)活性炭 有较大的比表面积,吸附性较强。 (2)活性氧化铝 有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。 (3)硅胶 与活性氧化铝大致相同的分离性能,除能分析上述物质外,还能分析CO2、N2O、NO、NO2等,且能够分离臭氧。 2021/2/6 * (4)分子筛 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石）,多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等（孔径:埃）。常用5A和13X（常温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外,还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 (5)高分子多孔微球（GDX系列） 新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号:GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的分析。 2021/2/6 * 2. 气固色谱固定相的特点 （1）性能与制备和活化条件有很大关系; （2）同一种固定相,不同厂家或不同活化条件,分离效果差异较大; （3）种类有限,能分离的对象不多; （4）使用方便。 2021/2/6 * 七、检测器特性 specific property of detector 1.检测器类型 浓度型检测器: 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化,检测 信号值与组分的浓度成正