第4章-X射线衍射仪.pptVIP

2021/2/6 * （1）定时计数法 打开定标器开始计数,经选定时间之后定标器自动关闭。将数显装置指示的脉冲数目除以选定时间,即得选定时间内的平均脉冲速率。 2021/2/6 * （2）定数计时法 启动定标器,当输入选定数目的脉冲之后,定标器自动关闭。此时定标器显数装置指示的数字是选定数目的脉冲进入定标器所需要的时间。用选定的脉冲数目除以定标器所需的时间即得平均脉冲速率。现代衍射仪已经把电子时钟装置和定标器合在一起了,通过转换开关;把二者数字在同一显示装置中显示出来,以简化设备。 2021/2/6 * 2．计数率仪 用定标器对脉冲进行计数是间歇式的,这种计数方法比较精确。但在一般X射线分析中,往往需要连续测出平均脉冲速率。 计数率仪是计数和计时的组合,是一种能够连续测量平均脉冲计数速率的装置。从计数器鱼贯而来的一系列脉冲其间隔是不规则的,计数率仪的作用就是将这些不规则的脉冲通过一个特殊的电路变成平缓的稳定电流,电流的大小和计数管内发生的脉冲平均发生率成正比 。 2021/2/6 * 四. 衍射仪的测量方法 多晶体衍射仪计数测量方法分为连续扫描和步进(阶梯)扫描两种。 1.连续扫描法:将计数器与计数率仪相连接,在选定的2?角范围内。计数器以一定的扫描速度与样品(台)联动扫描测量各衍射角相应的衍射强度,结果获得I－2?曲线。 连续扫描方式扫描速度快、工作效率高,一般用于对样品的全扫描测量(如物相定性分析)。 2021/2/6 * 连续扫描测得的石英粉末衍射花样 2021/2/6 * 2. 步进扫描法:将计数器与定标器相连接,计数器首先固定在起始2?角位置,按设定时间定时计数(或定数计时)获得平均计数速率(即该2?处衍射强度);然后将计数器以一定的步进宽度(角度间隔)和步进时间(行进一个步进宽度所用时间)转动,每转动一个角度间隔重复一次上述测量,结果获得两两相隔一个步长的各2?角对应的衍射强度。 步进扫描测量精度高并受步进宽度与步进时间的影响,适于做各种定量分析工作。 测量参数包括狭缝光栏宽度、扫描速度、时间常数等。 2021/2/6 * 阶梯扫描测得的强度分布曲线 2021/2/6 * 第 4 章 多晶体分析方法 德拜法（德拜-谢乐法） 照相法 聚焦法 多晶体衍射方法 针孔法 衍射仪法 照相法有三种: 1.德拜法底片位于相机圆筒内表面,试样位于中心轴上。 2.聚焦法底片,试样,X光源都位于圆周上; 3.针孔法底片为平板形与X射线垂直放置,试样在两者之间。 衍射仪法: 衍射束在反射圆锥面上,圆锥的轴为入射束,各圆锥均是由特定晶面的衍射形成的。 2021/2/6 * X射线衍射仪 从历史发展看,首先是有劳埃相机,再有了德拜相机,在此基础上发展了衍射仪。衍射仪的思想最早是由布拉格（W. L. Bragg）提出的,原始叫X射线分光计（x-ray spectrometer）。 2021/2/6 * 2021/2/6 * 2021/2/6 * 2021/2/6 * 大型样品台 Φ＝4350mm H＝90mm 可以在样品上选择任意位置进行分析。设定分析的范围后,可以全自动地画出分析结果的图像。 2021/2/6 * 一、X射线衍射仪构造及几何光学 X射线(多晶体)衍射仪是以特征X射线照射多晶体样品,用探测器记录衍射信息的衍射实验装置。 X射线发生器、 X射线测角仪、 探测器 探测电路 控制操作系统 计算机系统 X射线衍射仪的组成 2021/2/6 * 1. X射线发生器 2021/2/6 * 2．测角仪的构造 （1）样品台H:位于测角仪中心,可以绕O轴旋转,O轴与台面垂直,平板状试样C放置于样品台上,要与O轴重合,误差≤0.1mm （2）X射线源由X射线管靶子上的线状焦点S发出,S垂直于纸面,位于以O为中心的圆周上,与O轴平行。 G-计数管 E-支架 F-接收(狭缝)光栏 大转盘(测角仪圆) H-样品台 C-样品 O-测角仪中心 2021/2/6 * （3）光路布置:S发出的X射线,投射到试样上,衍射线中可以收敛的部分在光阑F处形成焦点,然后进入计数管G。A和B是为获得平行的入射线和衍射线而特制的狭缝,实质上是只让处于平行方向的X线通过,将其余的遮挡住。光学布置上要求S、G（实际是F）位于同一圆周上,这个圆周叫测角仪圆。 滤波片放置在衍射光路中,一方面